一种从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114149014A(43)申请公布日2022.03.08(21)申请号202111161669.5(22)申请日2021.09.30(71)申请人吉林海资生物工程技术有限公司地址133700吉林省延边朝鲜族自治州敦化市经济开发区工业区申请人中国科学院青海盐湖研究所(72)发明人吴镇涛祝增虎王树俊王敏常拴锁杨红军于杰基任生(74)专利代理机构深圳市铭粤知识产权代理有限公司44304代理人孙伟峰(51)Int.Cl.C01D5/00(2006.01)C05D1/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法(57)摘要本发明提供了一种从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其包括：提供玉米浸泡液，过滤去除固形物后采用螯合阳离子交换树脂吸附去除钙离子和镁离子；利用阳离子树脂交换柱吸附玉米浸泡液中的钾离子；利用洗脱剂对吸附饱和的阳离子树脂交换柱进行洗脱，并收集获得的解析液；采用膜过滤或电渗析的方式对解析液进行预浓缩处理后进行热浓缩处理，以获得浓缩液；将浓缩液进行降温结晶，以制备钾芒硝晶体；以所述解析液或所述钾芒硝晶体为原料，制备获得硫酸钾晶体。本发明所提供的方法实现了钾元素的循环利用，减少了矿物资源和盐湖资源的消耗，有利于实现碳中和保护生态环境，对中国的农业发展和环境保护具有重大意义。CN114149014ACN114149014A权利要求书1/2页1.一种从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，包括：预处理：提供玉米浸泡液，利用沉降或膜过滤方法以去除所述玉米浸泡液中的固形物，然后采用螯合阳离子交换树脂吸附去除所述玉米浸泡液中的钙离子和镁离子，以获得第一玉米浸泡液；吸附处理：利用阳离子树脂交换柱吸附所述第一玉米浸泡液中的钾离子；解析处理：利用洗脱剂对吸附饱和的阳离子树脂交换柱进行洗脱，并收集获得的解析液，其中，所述洗脱剂包括质量百分比浓度为3％～5％的稀硫酸溶液、质量百分比浓度为3％～5％的硫酸钠溶液和质量百分比浓度为3％～15％且pH值为0.5～4的酸性硫酸钠溶液中的至少一种；浓缩处理：当所述解析液的pH值低于2时，利用碱性物质将所述解析液调节调节至预定的pH值后，采用膜过滤或电渗析的方式对所述解析液进行预浓缩处理，然后进行热浓缩处理，以获得所需浓度的浓缩液，其中，所述碱性物质包括氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠或碳酸钠中的至少一种；制备钾芒硝：将所述浓缩液进行降温结晶，以制备获得钾芒硝晶体；制备硫酸钾：以所述解析液或所述钾芒硝晶体为原料，制备获得硫酸钾晶体。2.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，所述预处理步骤，所述螯合阳离子交换树脂包括CH‑93树脂、IRC748树脂、D402树脂以及S940树脂；所述玉米浸泡液进入所述螯合阳离子树脂交换柱的流速为2BV/h～10BV/h。3.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，所述吸附处理步骤，所述阳离子树脂交换柱内的填料包括交联苯乙烯强酸型树脂T‑42或苯乙烯‑二乙烯苯强酸型树脂D001型；所述第一玉米浸泡液进入所述阳离子树脂交换柱的流速为1BV/h～30BV/h。4.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，所述解析处理步骤，所述洗脱剂在所述阳离子树脂交换柱内的流速为0.5BV/h～30BV/h。5.根据权利要求1～4任一所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，将吸附处理步骤和解析处理步骤整合至成套的模拟移动床或连续移动床，以实现串联吸附、串联解析以及吸附和解析的连续运行。6.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，所述浓缩处理步骤，所述碱性物质还包括氢氧化钙；其中，利用氢氧化钙将所述解析液调节至预定的pH值后，将所述解析液进行过滤，以去除生成的沉淀物。7.根据权利要求1或6任一所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，所述膜过滤采用的膜设备为纳滤膜或反渗透膜，其中，浓缩倍数为1.5～2.5倍；所述电渗析采用的设备配备均质膜堆，其中，浓缩倍数为2～4倍；采用热浓缩器进行热浓缩处理，以获得总盐质量浓度为25％～50％的浓缩液。8.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，所述制备钾芒硝步骤，所述浓缩液进行降温结晶的温度为0℃～60℃。9.根据权利要求1所述的从玉米浸泡液中提取钾制备钾芒硝和硫酸钾的方法，其特征在于，所述制备硫酸钾步骤，以所述解析液为原料制备获得硫酸钾晶体，具体包括：2CN1