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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111560535A(43)申请公布日2020.08.21(21)申请号202010287759.8(22)申请日2020.04.13(71)申请人上海理工大学地址200093上海市杨浦区军工路516号(72)发明人张柯刘平(74)专利代理机构上海邦德专利代理事务所(普通合伙)31312代理人余昌昊(51)Int.Cl.C22C1/10(2006.01)C22C1/04(2006.01)C22C9/00(2006.01)C23C18/40(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种高强石墨烯/铜复合材料的制备方法(57)摘要本发明提出一种高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,首先,通过静电自组装的工艺将氧化石墨烯吸附在片状铜粉表面,制得氧化石墨烯/铜复合粉体。然后,通过化学镀铜工艺对氧化石墨烯/铜复合粉体进行镀铜,得到镀铜氧化石墨烯/铜复合粉体。其次,通过管式炉对镀铜氧化石墨烯/铜复合粉体进行加热还原,得到镀铜石墨烯/铜复合粉体。最后,把镀铜石墨烯/铜复合粉体放入放电等离子烧结炉进行烧结,制得石墨烯/铜复合粉体。本发明制得的石墨烯/铜复合材料实现了石墨烯在铜基体中的均匀分散,石墨烯与铜的界面结合性得到了改善,复合材料的力学性能得到了显著提高。CN111560535ACN111560535A权利要求书1/2页1.一种高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:制备氧化石墨烯溶液;步骤2:将所述氧化石墨烯溶液进行敏化处理;步骤3:将所述氧化石墨烯溶液进行活化处理;步骤4:制备片状铜粉;步骤5:通过静电自组装工艺将所述氧化石墨烯石墨烯均匀吸附在所述片状铜粉的表面,制备氧化石墨烯/铜复合粉体;步骤6:将所述氧化石墨烯/铜复合粉体置于镀液内施镀后干燥,制备镀铜氧化石墨烯/铜复合粉体;步骤7:对所述镀铜氧化石墨烯/铜复合粉体内氧化石墨烯进行还原,制得镀铜石墨烯/铜复合粉体;步骤8:将所述镀铜石墨烯/铜复合粉体置于模具中预压成型后进行烧结成型,制得石墨烯/铜复合材料。2.根据权利要求1所述的高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤1中,将1g鳞片石墨与1g硝酸钠、46mL浓硫酸混合至烧杯中,在冰水浴中磁力搅拌1h;缓慢加入6g高锰酸钾,搅拌1h后,移至35℃恒温水浴中磁力搅拌2h;向烧杯中缓慢加入40mL蒸馏水,90℃水浴条件下磁力搅拌2h;取出烧杯加入适量蒸馏水再向其中加入3wt%的过氧化氢溶液6mL,搅拌均匀后静置一段时间倒掉上清液;将稀盐酸溶液加入上述烧杯中,然后加入去离子水进行离心洗涤至中性,获得带有负电荷的氧化石墨烯溶液。3.根据权利要求1所述的高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤2中,将步骤1制得的氧化石墨烯溶液加入到敏化液中,敏化30min,用去离子水离心洗涤至中性,获得敏化处理的氧化石墨烯溶液;所述敏化液为含25g/L的氯化亚锡和50mL/L的盐酸的混合溶液。4.根据权利要求1所述的高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤3中,将步骤2制得的敏化处理的氧化石墨烯溶液加入到活化液中,活化30min,用去离子水离心洗涤至中性,获得敏化、活化处理的氧化石墨烯溶液,浓度为1mg/mL;所述活化液为含0.25g/L的氯化钯和10mL/L的盐酸的混合溶液。5.根据权利要求1所述的高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤4中,将200g球形铜粉加入到球磨罐中,所述铜粉粒径15μm~20μm,纯度>99.9%,磨球使用不锈钢球,球料比10:1,加入500mL无水乙醇作为球磨介质,加入0.5g硬脂酸作为过程控制剂,转速300rpm,球磨4h后放入真空干燥箱中完全干燥,获得片状铜粉。6.根据权利要求1所述的高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤5中,将步骤4中制备的20g片状铜粉加入到5g/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中,磁力搅拌1h,获得表面带有正电荷的片状铜粉浆料。将步骤三制得的20mL~40mL敏化、活化处理的氧化石墨烯溶液缓慢加入到铜浆料中,搅拌15min,通过静电力的作用将带有负电荷的氧化石墨烯吸附在带有正电荷的片状铜粉表面,得到氧化石墨烯/铜复合粉体。7.根据权利要求1所述的高强石墨烯/铜复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤6中,将步骤5制得的氧化石墨烯/铜复合粉体转移至pH值为12的镀液中,加入5mL甲醛溶液,施镀15min,用去离子水离心洗涤至中性,放入真空干燥箱中干燥,获得镀铜氧化石墨烯/铜2CN111560535A权利要求书2/2页复合粉体;所述镀液为含15g/L的五水硫酸铜,15g/L的乙二胺四乙酸二钠和14g/L的酒石酸钠钾的混合溶