一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111575503A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010547990.6C22B25/08(2006.01)(22)申请日2020.06.16C22B9/04(2006.01)C25C1/14(2006.01)(71)申请人云南锡业股份有限公司锡业分公司C22B9/02(2006.01)地址661017云南省红河哈尼族彝族自治C22B30/02(2006.01)州蒙自市蒙自经济技术开发区冶金材C22B7/04(2006.01)料加工区云锡产业园区5号路1号云南锡业股份有限公司锡业分公司(72)发明人张璋刘庆东王彦坤宋兴诚杨从兴杨德香白家福(74)专利代理机构昆明大百科专利事务所53106代理人李云李红(51)Int.Cl.C22B25/06(2006.01)C22B25/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法(57)摘要一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，首先将粗锡精炼加铝除砷锑产出的铝渣，用电炉熔炼后产出高锑粗锡，然后脱除铁、砷及铜，再进行真空蒸馏，分离得到真空粗锡和锡铅锑合金；把真空粗锡进行电解精炼，得到锡含量≥99.9wt.％的精锡产品；再把锡铅锑合金进行真空蒸馏，分离得到二次真空粗锡和铅锑合金。本发明将铝渣电炉熔炼产出的高锑粗锡，经真空蒸馏与电解精炼联合处理后产出了符合产品标准的产品精锡，并使锡冶炼流程中富集于铝渣的锑绝大部分以铅锑合金，少量以精炼阳极泥的方式从锡冶炼流程中开路，有效降低了锑在锡冶炼流程中的循环量，同时也减少了锡在精炼过程中的循环量，以较经济的方式回收了锡。CN111575503ACN111575503A权利要求书1/1页1.一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，方法步骤如下：(1)将粗锡精炼加铝除砷锑产出的铝渣，用电炉熔炼后产出高锑粗锡，然后脱除铁、砷及铜三种杂质，把预脱杂后的高锑粗锡在350～550℃的温度条件下熔化，然后连续均匀地加入真空炉中，在真空度2～15Pa、蒸馏温度1100～1250℃的条件下进行真空蒸馏，分离得到真空粗锡和蒸馏进入冷凝器的锡铅锑合金；(2)把步骤(1)得到的真空粗锡在280～320℃的温度条件下浇铸为阳极板，用锡含量≥99.9wt.％的精锡浇铸为阴极板，在硅氟酸为电解介质的电解液中电解精炼，并添加硫酸净化电解液，防止铅在电解液中富集污染阴极锡，最终得到锡含量≥99.9wt.％的精锡产品与阳极泥；(3)将步骤(1)得到的锡铅锑合金在450～650℃的温度下熔化，然后连续均匀的加入真空炉中，在控制真空度在2～5Pa、蒸馏温度1250～1350℃的条件下进行真空蒸馏，分离得到二次真空粗锡和蒸馏进入冷凝器的铅锑合金；其中二次真空粗锡返回步骤(1)分少量多次与高锑粗锡搭配一起进行真空蒸馏处理。2.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，所述高锑粗锡的锡含量为80～85wt.％，锑含量为6～10wt.％，砷含量为0.1～0.6wt.％，其余为铅与铋。3.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，步骤(1)产出的真空粗锡的锡含量为≥95wt.％，锑含量为＜3wt.％，铅含量为≤1wt.％。4.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，步骤(2)所述真空粗锡的电解精炼，电解精炼条件是以精锡产品作为阴极始极片；槽电压0.15～0.3V，同极距90mm，电流密度90～100A/m2,电解液温度30～35℃，周期4～5d；电解液中锡含量为25～45g/L，总硅氟酸量为100～150g/L，每次补充硫酸至5～10g/L，电解液循环流动。5.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，步骤(3)产出的铅锑合金，其锡含量＜1wt.％。2CN111575503A说明书1/4页一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法技术领域[0001]本发明属于锡冶炼技术领域，具体涉及一种联合火法和湿法工艺，采用真空蒸馏与电解精炼联合处理高锑粗锡，以实现锡冶炼锑开路的方法。背景技术[0002]在锡冶炼工业中，让杂质锑以经济环保的方式从锡冶炼流程中开路，一直以来都是一个难题。锑在锡精炼流程中，一般以加铝粒形成高熔点铝锑化合物的方式除去，得到含锡较高的铝渣。以前，原料中含锑低铝渣量较少的时候，通常把铝渣熔炼后产锡锑合金，再净化处理后作为锡基轴承合金销售。但是，近年来由于原矿中锑杂质含量的上升及大量含锑锡二次原料的使用，进入锡冶炼流程中的锑量升高，导致铝渣