一种纯硅BEA沸石的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111732111A(43)申请公布日2020.10.02(21)申请号202010632854.7(22)申请日2020.07.04(71)申请人复榆（张家港）新材料科技有限公司地址215634江苏省苏州市江苏扬子江化工园北京路东侧、东海路南侧(72)发明人龙英才濮鹏翔林德昌(74)专利代理机构北京翔石知识产权代理事务所(普通合伙)11816代理人李勇(51)Int.Cl.C01B39/46(2006.01)C01B33/18(2006.01)B01J20/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种纯硅BEA沸石的制备方法(57)摘要本发明提供一种纯硅BEA沸石的制备方法，包括：以活性白土为原料、氢氧化钠为碱源，经过水热相转变,酸脱铝处理及疏水化处理制得；所述水热相转变的过程为：活性白土和氢氧化钠加入适量BEA沸石晶种制成合成反应混合物，合成反应混合物置于耐压反应釜中水热反应制成高结晶度Na‑BEA沸石；所述酸脱铝处理的过程为：高结晶度Na‑BEA沸石经过矿物酸溶液处理脱除铝生成高硅H‑BEA沸石；所述疏水化处理的过程为：高硅H‑BEA沸石在管式电炉的饱和水蒸汽的气氛处理脱去高硅H‑BEA沸石的骨架上少量骨架铝，骨架上的硅羟基缺陷发生缩合制备成本发明所述纯硅BEA沸石；本发明提出的制备方法其原料价廉易得、绿色的制备工艺简单易行，在工业和环保领域具有广泛应用前景。CN111732111ACN111732111A权利要求书1/1页1.一种纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，以活性白土为原料、氢氧化钠为碱源，经过水热相转变,酸脱铝处理及疏水化处理制得；所述水热相转变的过程为：所述活性白土和氢氧化钠加入适量BEA沸石晶种制成合成反应混合物，所述合成反应混合物置于耐压反应釜中水热反应制成高结晶度Na-BEA沸石；所述酸脱铝处理的过程为：所述高结晶度Na-BEA沸石经过矿物酸溶液处理脱除铝生成高硅H-BEA沸石；所述疏水化处理的过程为：所述高硅H-BEA沸石在管式电炉的饱和水蒸汽的气氛处理脱去所述高硅H-BEA沸石的骨架上少量骨架铝，所述骨架上的硅羟基缺陷发生缩合制备成本发明所述纯硅BEA沸石。2.根据权利要求1所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述活性白土为颗粒细度800～1200粉状蒙脱土经过浓硫酸处理活化制得。3.根据权利要求1所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述矿物酸溶液为硝酸、硫酸或盐酸中任意一种。4.根据权利要求1所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述水热相转变的具体过程为：所述活性白土粉加入适量BEA晶种混合均匀，再加入适量的浓氢氧化钠水溶液强烈均匀搅拌，其混合后的合成反应混合物置于耐压反应釜中水热反应制成高结晶度Na-BEA沸石，所述高结晶度Na-BEA沸石经过过滤、洗涤、烘干。5.根据权利要求1所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述酸脱铝处理的具体过程为：所述高结晶度Na-BEA沸石置于玻璃烧杯中倒入矿物酸水溶液，将其放在带电磁搅拌的水浴锅中处理，所述高结晶度Na-BEA沸石的骨架结构上的铝被酸所脱除生成高硅H-BEA沸石。6.根据权利要求1所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述活性白土选取硅铝摩尔比SAR为9作为原料。7.根据权利要求4所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述水热相转变的反应时间为130-150℃,反应时间为1-3天。8.根据权利要求5所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述水浴锅处理的处理温度为85-90℃，处理时间为3-5h。9.根据权利要求1所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述高硅H-BEA沸石在管式电炉600℃的饱和水蒸汽的气氛处理3-5h。10.根据权利要求1所述的纯硅BEA沸石的制备方法，其特征在于，所述纯硅BEA沸石应用于去除潮湿气体的有机VOC分子污染的吸附剂或吸附转轮。2CN111732111A说明书1/5页一种纯硅BEA沸石的制备方法技术领域[0001]本发明涉及沸石分子筛技术领域，尤其涉及一种纯硅BEA沸石的制备方法。背景技术[0002]可挥发性烃类、醇类、醛类、胺类、酮类等有机分子是汽车喷漆、制革工业、家具生产、化工，石化等行业废气排发VOC的主要成分。有些烃类分子比如汽油，芳烃等其分子直径在0.5至0.7纳米。两种大孔沸石分子筛，即BEA型和FAU型，两者有效孔径范围在0.67-0.74nm,均可吸附可挥发性有机分子。BEA沸石骨架结构具有二个正交的12氧环孔道，而FAU沸石骨架结构是由一些孔径仅仅0.28纳米的β笼按金刚石结构互联形成一个称为α笼构成。对FAU沸石而言，正己烷分子只可被