负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111807856A(43)申请公布日2020.10.23(21)申请号202010614222.8(22)申请日2020.06.30(71)申请人太原科技大学地址030000山西省太原市万柏林区瓦流路66号(72)发明人力国民毛璐涛梁丽萍周毅秦梅田玉明张克维柴跃生(74)专利代理机构太原达引擎专利代理事务所(特殊普通合伙)14120代理人郭栋梁(51)Int.Cl.C04B38/00(2006.01)C04B33/132(2006.01)C04B33/13(2006.01)C09K3/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法(57)摘要本发明提供了负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法，属于微波吸收材料技术领域。技术方案为：首先对煤气化炉渣进行烘干、球磨以及筛分处理，得到煤气化炉渣粉体，通过酸洗、煅烧、活化处理得到具有高比变面积的炉渣载体，接着采取双溶剂等体积浸渍工艺经将含Co2+或者Ni2+的前驱体溶液引入到炉渣载体孔道内部，然后经原位碳热还原处理获得负载单质钴或者单质镍的磁性复合微波吸收材料。本发明方法以煤化工产业的固体废弃物煤气化炉渣为原料制备复合吸波材料，实现了煤气化炉渣的有效回收利用，同时可以降低微波吸收材料的生产成本，变废为宝。CN111807856ACN111807856A权利要求书1/1页1.负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：S1、对煤气化炉渣进行烘干、粉磨，然后经50～200目标准筛进行筛分，制得成分明确、粒度适中的煤气化炉渣粉体原料；S2、首先，称取步骤S1制备的100g煤气化炉渣粉原料体置于烧瓶内，向烧瓶内加入500mL浓度为10～40wt％的盐酸溶液，在室温下持续搅拌3～8h；然后经蒸馏水洗、抽滤，直至混合溶液呈中性；最后，在80～100℃温度下干燥6～12h，制得第一粉体物料；S3、将步骤S2制得第一粉体物料置于马弗炉，经500～900℃烧结1～3h，随炉冷却至室温，制得烧结体物料；S4、将步骤S3制备的烧结体物料加入浓度为5～40wt％的硝酸溶液中，将反应体系置于水浴锅中在30～60℃温度下水浴加热并持续搅拌3～12h，再经蒸馏水洗、抽滤至混合溶液呈中性，最后在90～120℃温度下干燥8～12h，制得第二粉体物料留待后步使用；S5、配制浓度为0.2～1.75mol/L含Co2+或Ni2+的前驱体溶液；S6、称取步骤S4制得的第二粉体物料1g分散于20mL正己烷溶液中，磁力搅拌均匀，搅拌的同时逐滴加入步骤S5配制的前驱体溶液，待完全浸润第二粉体物料后，继续搅拌2～3h，将样品在60～90℃温度下干燥4～8h，制得第三粉体物料；S7、将步骤S6制得的第三粉体物料置于管式加热炉内，在还原性气氛下经400～700℃恒温焙烧0.5～2h，所述还原性气氛为H2与N2组成的混合气体，混合气体中H2与N2的体积比为5:95；然后随炉冷却至室温，制得负载磁性合金的多孔陶瓷复合吸波材料。2.根据权利要求1所述的负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，制得第二粉体物料的BET比表面积为65～330m2/g，总孔容积为0.13～0.42cm3/g。3.根据权利要求1所述的负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法，其特征在于：在所述步骤S7中，所制备的负载磁性合金的多孔陶瓷复合吸波材料的主物相为SiO2，负载的磁性组分为单质钴或者单质镍。2CN111807856A说明书1/5页负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法技术领域[0001]本发明属于微波吸收材料的技术领域，具体涉及的是负载磁性金属钴或镍的多孔陶瓷复合吸波材料制备方法。背景技术[0002]随着电子科学技术的迅猛发展及通讯设备的大量普及，电磁波作为信息传播媒介渗透到人们日常生活的方方面面，为人们提供便利的同时还带来了电磁污染问题，长期处于电磁环境中对人身体健康会造成巨大威胁。另外，在军事领域中，随着雷达探测技术的飞速发展，隐身技术成为各军事强国的研究热点，在此背景下，高性能微波吸收材料的研发受到广泛关注。传统磁性吸波粉体的不足之处是比重大、抗腐蚀性差，而介电损耗型吸波材料由于缺乏磁损耗引起阻抗失衡，从而限制了其应用范围。大量研究表明，将不同吸收机理的材料通过各种方法进行有效复合，所制备的材料由于各组分间的协同作用机制能够显著增强微波吸收性能。因此，复合微波吸收材料必将成为实现吸波材料高性能化的有效途径之一。[0003]煤气化炉渣是煤在气化炉中燃烧气化后的固体残留物，是煤中矿物质在煤气化过程中经过一系列分解、