一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111905796A(43)申请公布日2020.11.10(21)申请号202010909441.9C02F101/30(2006.01)(22)申请日2020.09.02C02F101/38(2006.01)(71)申请人江苏理工学院地址213011江苏省常州市中吴大道1801号(72)发明人曹鑫张慧张雅琦孙建华罗琰(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人杭行(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J35/02(2006.01)C01B3/04(2006.01)C02F1/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，属于材料制备及光催化技术领域。制备时以三聚氰胺或尿素为前驱体，通过热聚合反应制备体相氮化碳，将制得的体相氮化碳在空气马弗炉中通过热剥离法制得氮化碳纳米片；将金属盐与氮化碳纳米片按一定质量比混合，加入适量固体硼氢化钠，充分研磨后洗涤、干燥即制得超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料。本发明利用了固相还原反应的原理，原料廉价易得，工艺流程简单、环保，所得复合材料具有优异的可见光催化性能，可广泛的应用于光催化领域。CN111905796ACN111905796A权利要求书1/1页1.一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将三聚氰胺或尿素置于坩埚中，于空气马弗炉中进行反应制得氮化碳材料；（2）研磨步骤（1）制得的氮化碳，将所得氮化碳粉末均匀铺洒在石英舟中，在空气马弗炉中进行反应制得氮化碳纳米片；（3）将金属盐固体与步骤（2）所得氮化碳纳米片按一定质量比混合，加入一定质量的硼氢化钠固体，在研钵中研磨制得粉末样品；（4）纯水洗涤步骤（3）所得粉末样品，离心，弃去上层溶液，重复洗涤、离心过程6～10次，将固体置于真空干燥箱中干燥处理，制得超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料。2.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，所得超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料上金属纳米颗粒粒径为1~5nm。3.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，空气马弗炉中的反应条件是先以4.4℃/min的速率加热至550℃，再保温4小时完成反应。4.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，空气马弗炉中的反应条件是先以5～10℃/min的速率升温至500℃，再保温1～2小时完成反应。5.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，离心转速为3000r/min，真空干燥箱的干燥条件为在60～80℃下真空干燥12～24小时。6.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述金属盐固体包括氯化钴、硝酸钴、氯化镍、硝酸镍、氯化锌、硝酸锌、氯化锰、硝酸锰、氯化铜、硝酸铜。7.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，金属盐固体与氮化碳纳米片的质量比为1:50～1:1。8.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，硼氢化钠与金属盐固体的质量比为1:1～3:1。9.如权利要求1所述的一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的研磨时间为30min～100min。2CN111905796A说明书1/4页一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料制备及光催化技术领域，具体涉及一种超细金属纳米颗粒/氮化碳纳米片复合材料的制备方法。背景技术[0002]氮化碳作为一种新型有机聚合物半导体光催化材料，在光催化技术领域得到广泛的应用，例如其可用于光催化有机合成、光催化还原二氧化碳制备有机燃料、光催化降解有机污染物、光催化分解水产氢气等，此外，氮化碳材料在环保、能源、化工等领域均有很好的应用价值。[0003]普通的氮化碳材料化学稳定性好，制备成本低廉，对环境友好，但光生载流子复合几率高、比表面积小，这限制了其在光催化领域的应用。为了提升氮化碳的光催化性能，目前主流的方法是通过表面形貌控制来提升其比表面积以及通过负载金属颗粒或者其他半导体颗粒来抑制光生电子和空穴的复合。因此，金属纳米颗粒/氮化碳复合材料成