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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111961886A(43)申请公布日2020.11.20(21)申请号202010862193.7(22)申请日2020.08.25(71)申请人湖南稀土金属材料研究院地址410126湖南省长沙市芙蓉区隆平高科技园隆园二路108号(72)发明人邓月华樊玉川刘华黄美松王志坚黄培刘维杨露辉苏正夫(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人曹素云董永辉(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)C22B9/02(2006.01)C23C14/34(2006.01)权利要求书1页说明书13页(54)发明名称高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法。本发明将还原钪在真空碳管炉中进行多次分段蒸馏提纯,获得3N以上高纯稀土金属钪;将得到的高纯稀土金属钪采用真空悬浮熔炼,得到相应纯度的高纯稀土金属钪铸锭,然后将高纯稀土金属钪铸锭进行后处理,得到相应纯度的高纯稀土金属钪靶材。本发明能获得纯度3N以上的高纯稀土金属钪和钪溅射靶材,杂质含量可控制到:稀土杂质总含量<10ppm,Li+Na+K总含量<2ppm;靶材内部缺陷少,宏观凝固组织均匀,平均晶粒尺寸可以控制到130μm以下,甚至可控制到100μm以下,产品规格多样,满足集成电路等对于高端薄膜制备的性能要求。CN111961886ACN111961886A权利要求书1/1页1.一种高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,所述方法包括:步骤S1,将纯度90%以上的还原钪置于真空碳管炉内,采用1000~1400℃的低温段和1600~1800℃的高温段进行分段蒸馏提纯;步骤S2,将步骤S1分段蒸馏提纯得到的稀土金属钪,再进行至少一次所述分段蒸馏提纯,得到纯度为3N~4N的高纯稀土金属钪。2.根据权利要求1所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,步骤S1中,真空度为10-2Pa~10-3Pa,高温段的蒸馏时间为3~6h。3.根据权利要求1所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,步骤S2得到的纯度为3N~4N的高纯稀土金属钪,其稀土杂质总含量<10ppm,Li+Na+K杂质总含量<2ppm,Al、Fe含量分别<30ppm,其他过渡族杂质含量均<20ppm,C含量<105ppm,气体杂质总含量<600ppm。4.根据权利要求1所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:步骤S3,将纯度为3N~4N的高纯稀土金属钪,采用高真空电子束区域熔炼法进行区熔,且至少区熔五次,得到纯度为4N~5N的高纯稀土金属钪。5.根据权利要求4所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,步骤S3中,采用阶梯式升温,最终升温到1580~1750℃。6.根据权利要求4所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,步骤S3中,在进行区熔前,先将纯度为3N~4N的高纯稀土金属钪预制成的棒状;区域熔炼过程中,加热线圈的移动速度为10~150mm/h。7.根据权利要求4所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,步骤S3中,区熔次数为5~13次。8.根据权利要求4所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,步骤S3得到的纯度为4N~5N的高纯稀土金属钪中,其稀土杂质总含量<10ppm,Li+Na+K杂质总含量<2ppm,Al、Fe含量分别<10ppm,其他过渡族杂质含量均<10ppm,C含量<100ppm,气体杂质总含量<500ppm。9.根据权利要求8所述的高纯稀土金属钪的制备方法,其特征在于,所述其他过渡族杂质含量均小于3ppm,C含量<50ppm,气体杂质总含量<400ppm。10.一种高纯稀土金属钪溅射靶材的制备方法,其特征在于,包括:步骤S4,将权利要求1-9任一项所述的高纯稀土金属钪,置于真空悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中,真空10-2~10-3Pa,加功率至80~100kw,进行充分熔炼,浇铸到水冷模具中,得到相应纯度的高纯稀土金属钪铸锭;步骤S5,将所述高纯稀土金属钪铸锭,通过车加工、预热处理、热模锻、机加工、以及表面处理,得到相应纯度的高纯稀土金属钪溅射靶材。2CN111961886A说明书1/13页高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高纯稀土金属制备技术领域,特别是涉及一种高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法。背景技术[0002]随着电子科技的发展,高纯金属钪及钪靶材作为关键基础材料在先进微电子芯片、光电子器件、磁存储器件中应用日益凸显,尤其在微电子领域,作为栅介质材料应用前景广阔,开发微纳电子制造用高纯金属钪及钪靶材具有重要意义。[0003]目前,金属钪的制备工艺有熔盐电解蒸馏法,金属热还原-蒸馏法,以及电