一种沥青基碳纤维制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112176458A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011015179.X(22)申请日2020.09.24(71)申请人大连信德新材料科技有限公司地址116000辽宁省大连市大连长兴岛经济区新港小学(72)发明人王伟李长惠(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人史力伏(51)Int.Cl.D01F9/145(2006.01)D01F9/32(2006.01)D01D5/16(2006.01)D01D5/12(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图1页(54)发明名称一种沥青基碳纤维制备方法(57)摘要本发明属于碳纤维生产制备领域，具体涉及到一种高品质沥青基碳纤维制备方法。所述沥青基碳纤维的制备方法包括：步骤1、牵伸纺丝；步骤2、预氧化；步骤3、碳化。本发明提供的制备方法利用在线粘度仪控制纺丝树脂粘度，从而保持在最佳的纺丝状态；在拉伸纺丝中另加微气流引导，再通过不缠绕辊筒牵伸拉丝法，解决了原丝在纺丝中丝径偏粗及纤维丝易断不容易导出的问题；在预氧化处理过程中采用红外加热和热空气循环加热方式提高了能转化率有效降低了生产成本，控温采用热电阻和红外线测温更加精准；在预氧化炉内添加助氧化剂，缩短预氧化时间，提高了预氧丝效果，也解决了预氧化过程中常出现的纤维皮芯结构和过氧化及氧化不足等诸多问题。CN112176458ACN112176458A权利要求书1/1页1.一种沥青基碳纤维长丝的制备方法，具体步骤如下：步骤1、牵伸纺丝：选择可纺沥青树脂通过强搅拌式熔料机进行熔融混合，熔融的物料通过管道进入齿轮泵打入纺丝腔，通过纺丝板挤出纺丝，通过纺丝树脂在线粘度仪控制纺丝粘度及温度，再通过不缠绕式牵伸辊桶进行拉伸纺丝，在拉伸纺丝中另加微气流引导，牵伸辊采用不缠绕式拉伸辊筒进行牵伸；步骤2、预氧化：纤维在预氧化炉输送方式采取40%～60%的时间用排列堆积式网带输送，60%～40%时间用导辊输送；在炉腔添加微量雾化氧化助剂；加热选用红外加热加热空气循环方式；控温采用热电阻和红外线测温；预氧化处理温度根据原丝可纺沥青软化点进行设置；为提高纤维物理性能使纤维内分子结构排列更加有序，在输送导辊给纤维添加适当张力；步骤3、碳化：在碳化处理方式采用惰性气体保护连续式导轨输送马弗炉，碳化炉加热采用新电磁感应加热和原始电阻加热两种方式，通过在线测量电阻仪监测电阻率变化，通过电阻率数据来控制碳化炉温度；在高温碳化中加入保护气体氮气；在输送导辊给纤维添加适当张力。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可纺沥青树脂为各相同性可纺沥青树脂或各相异性纺丝沥青树脂，可纺沥青树脂指标为焦化值在＞75%、各相异性的沥青树脂中间相含量＞60%。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述熔融的温度为高于软化点15～35℃、搅拌速度为80～350r/min。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纺丝粘度控制在6～35pa·s，所述纺丝温度控制在高于软化点20～50℃、纺丝压力为2.5～4.5mpa。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述微气流速度为30～50m/s。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中牵伸辊筒转速580～780r/min，牵伸辊负压抽吸压力-2～-45kPa，正压脱丝压力4～80kPa。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中雾化氧化助剂流速为100～800ml/min。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述预氧化处理温度设置为初始温度为低于可纺沥青树脂软化点100～220℃，终温高于可纺沥青软化点8～140℃。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述张力为3-40mpa/mm²。10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述预氧化时间1.5～8h；步骤3中所述碳化炉温度初始温度＞800℃、电阻率控制1.5～30*10-3Ωcm；步骤3中所述氮气量100～260m³/h、纯度99.99%；步骤3中纤维牵伸张力80-400mpa/mm²；步骤3中碳化时间8～30min。2CN112176458A说明书1/11页一种沥青基碳纤维制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纤维生产制备领域，具体涉及到一种高品质沥青基碳纤维的熔融纺丝、预氧化及碳化的制备方法。背景技术[0002]沥青基碳纤维是一种含碳量超过90％的高强度、高模量纤维状高分子材料，除碳以外的其他元素几乎完全被除掉，只留下片状石墨微晶沿纤维轴向方向堆砌。因此碳纤维既具有碳材料的强抗拉力，又具有纤维材料的柔软可加工性具有低密度、高强度、耐高温、高模量、抗腐蚀