一种氧化钇纳米棒及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112194165A(43)申请公布日2021.01.08(21)申请号202011071602.8(22)申请日2020.10.09(71)申请人上海第二工业大学地址201209上海市浦东新区金海路2360号(72)发明人王金敏刘志立祝向荣(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司31200代理人王洁平(51)Int.Cl.C01F17/10(2020.01)C01F17/218(2020.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种氧化钇纳米棒及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化钇纳米棒及其制备方法。本发明先将可溶性钇盐溶于去离子水和乙醇的混合溶剂中，加入氨水调节体系的pH值；接着将溶液移入水热釜中，将水热釜密封后放入烘箱进行溶剂热反应，得到前驱体；最后，将前驱体置于马弗炉中煅烧，即得到Y2O3纳米棒。本发明不需要任何模板剂，原材料易得，制备要求低，适合推广使用。制得的粉体具有稀土元素和纳米尺寸效应的双重特性，在催化、荧光、超导等领域具有潜在的应用价值。CN112194165ACN112194165A权利要求书1/1页1.一种氧化钇纳米棒的制备方法，其特征在于，以可溶性钇盐为钇源，经过溶剂热反应和煅烧制备氧化钇纳米棒；包括以下步骤：步骤1、前驱体粉体的制备首先将可溶性钇盐溶于去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，得到钇盐混合溶液；然后向钇盐混合溶液中滴加适量的氨水调节溶液pH值，再将混合液移至水热釜中,密封后放入烘箱中进行溶剂热反应；反应完成后冷却至室温，将所得白色前驱体洗涤、离心分离，减压抽滤、真空干燥，即得到前驱体粉体；步骤2、氧化钇纳米棒的制备将步骤1中的前驱体粉体置于坩埚，放入马弗炉中高温煅烧，反应完成后随炉冷却至室温取出，即得到Y2O3纳米棒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，可溶性钇盐为硝酸钇、氯化钇或者草酸钇中任一种；钇盐混合溶液中，钇盐的摩尔浓度为0.2-2mol·L-1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，去离子水和无水乙醇的体积比为2:1-4:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，氨水调节混合液体系的pH值为8.5-9.5。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，溶剂热反应的温度为180-220℃，反应时间为10-36h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，洗涤白色前躯体时，依次使用去离子水、无水乙醇洗涤3~5次；离心速度6000-10000rpm，离心时间为5-10min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为2-24h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，前驱体粉体在马弗炉中的煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为1-6h，升温速度为3℃·min-1。9.一种根据权利要求1-8之一所述的制备方法制得的氧化钇纳米棒，其特征在于，氧化钇纳米棒的直径小于100nm。10.根据权利要求9所述的氧化钇纳米棒，其特征在于，氧化钇纳米棒的直径在40~80nm之间，长度在2~10µm之间。2CN112194165A说明书1/3页一种氧化钇纳米棒及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种氧化钇纳米棒及其制备方法。背景技术[0002]氧化钇作为一种用途极广的稀土材料，广泛应用于陶瓷、催化、荧光、超导等领域。制备出粒径较小、分布均匀、形貌均一的氧化钇纳米棒，具有稀土元素和纳米尺寸效应的双重特性，因而具有更加特殊的物理化学性能。随着科学技术的发展，依托我国丰富的稀土资源，氧化钇纳米粉体的制备将会有广阔的前景。[0003]近年来，氧化钇纳米粉体的制备已经引起研究者的关注，主要制备方法有溶胶-凝胶法、液相沉淀法、固相合成法、水热合成法、微乳液法等。高纪明等使用溶胶-凝胶法以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，经过碳热氮化制得粒径为50-80nm的Si3N4(Y2O3)球状纳米粉体[无机材料学报，1997，12，499-504]。刘志强等采用液相沉淀法以碳酸氢铵为沉淀剂制得了球状Y2O3纳米粉体，探究了制备过程中氯离子存在形态及行为[中国稀土学报，2005，23，373-377]。周新木等通过固相合成法制备了一次颗粒尺寸在15nm左右的球状氧化钇粉体，并且探究了氧化钇粉末在悬浮液中的分散稳定性[有色金属，2007，59，49-52]。田俐等以水热的方法合成了氢氧化钇纳米管，对氢氧化钇纳米管的形成机理进行了研究[无机材料学报，2009，24，335-339]。