一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112279238A(43)申请公布日2021.01.29(21)申请号202011181273.2(22)申请日2020.10.29(71)申请人南京源昌新材料有限公司地址211500江苏省南京市六合区雄州街道王桥路59号(72)发明人沈健民王博曾培源李建稳(74)专利代理机构南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256代理人任立(51)Int.Cl.C01B32/16(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，通过将催化剂和促进剂溶解在有机碳源中形成均匀的溶液，然后将溶液雾化，形成大小均匀的液滴，在载气的带动下进入管式炉内连续生成桶状双壁碳纳米管气凝胶，将其引导至辊筒上，收集一段时间后即可获得双壁碳纳米管薄膜；本发明利用浮动化学气相沉积法，通过改变催化剂、促进剂和碳源的种类和用量，控制催化剂颗粒的大小，对碳纳米管的结构进行精确调控，最终得到了高电导率双壁碳纳米管薄膜；本发明所制备的高电导率双壁碳纳米管薄膜具有产量大、电导率高、纯度高和杂质少等优点。CN112279238ACN112279238A权利要求书1/1页1.一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其中碳纳米管薄膜由双壁碳纳米管组成，其特征在于：该高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法包括以下步骤：S1混合搅拌：向烧杯中分别加入碳源、催化剂和促进剂，充分搅拌至完全溶解；S2升温通气：将卧式高温管式炉升温，同时向其中和收集箱体内通入惰性气体，待管式高温炉升至目标温度后再向体系内通入氢气；S3制管：将步骤S1中配置的溶液注入雾化器中，将溶液雾化形成大小均匀的微小液滴，调节氢气流量，以恒定流速将小液滴带入步骤S2中的管式炉内，后得到桶状双壁碳纳米管气凝胶；S4制膜：将S3中制得的桶状双壁碳纳米管气凝胶收集到来回水平移动并旋转的辊筒上，待气凝胶厚度达到6～15cm时，将其从辊筒上取下并辊压，即可获得高电导率双壁碳纳米管薄膜。2.根据权利要求1所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碳源、催化剂和促进剂的质量比为(94～97.9):(2～4):(0.1～2)。3.根据权利要求2所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的碳源为甲醇、乙醇、异丙醇、甘露醇、丙酮、苯、甲苯中的一种或多种的组合。4.根据权利要求2所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为铁、钴和镍的环戊二烯基化合物、乙酰丙酮化合物、硝酸盐、氯化物以及醋酸盐、草酸盐中的一种或多种的组合。5.根据权利要求2所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的促进剂为噻吩、噻吩-α-磺酰胺、硫粉、乙硫醇、二硫化碳、硫脲、2-巯基吡啶、硫代乙酰胺中的一种或多种的组合。6.根据权利要求1所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的目标温度为1100-1500℃。7.根据权利要求1所述的一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中惰性气体通入速度为1-2L/min，氢气的通入速度为1-20L/min。2CN112279238A说明书1/5页一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种高电导率双壁碳纳米管薄膜的制备方法。背景技术[0002]1991年，日本人Iijima首次正式报道了碳纳米管的存在。碳纳米管以其优异的力学性能、导电、导热能力和在高温、酸碱等极端条件下的稳定性吸引了人们的广泛注意。但是，现有的碳纳米管产品几乎全部都是粉体，其中碳纳米管的管径在几纳米到几十纳米之间，长度在几百纳米到几十微米，难以像常规块体或者纤维材料一样应用，发挥其力学、导电和导热性能上的优势。[0003]2004年以来，使用浮动催化化学气相沉积法制备的碳纳米管薄膜成为碳纳米管宏观体中一种重要的结构形式。由于碳纳米管薄膜内部不含有机粘合剂成份，碳纳米管之间由化学键和范德华力联接在一起，所以碳纳米管薄膜不但继承了碳纳米管的各种优异理化性能，而且非常轻薄柔韧，因此在国防军工、航空航天和民用市场都具有极高的应用价值。[0004]碳纳米管薄膜的各项关键性能指标主要由碳纳米管的内部结构及其所构成的导电网络而决定。分析表明，碳纳米管的管径和管壁结构决定了碳纳米管薄膜的整体导电性能。在碳源的总量固定的前提下，碳纳米管薄膜内部碳纳米管直径越小，管壁厚度越薄，则构筑碳纳米管所需要的原材料，碳源，也就越少；于此同时，碳纳米管薄膜内部碳纳米管的