一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113957570A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111397035.X(22)申请日2021.11.23(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区人民北路2999号(72)发明人朱美芳翟功勋王倩倩相恒学刘赋瑶朱丽萍胡泽旭周家良(74)专利代理机构西安杜诺匠心专利代理事务所(普通合伙)61272代理人苏雪雪(51)Int.Cl.D01F9/12(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法(57)摘要一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置及制备方法，其中装置包括进料机构，用于提供制备多壁高纯碳纳米管纤维的前驱液；载气气源，用于提供载气气流；汽化室，接收前驱液和载气气流；电离盒，提供高能电子束冲击水汽态的前驱液；刚玉管，在高温条件下使经高能电子束冲击的前驱液形成黑色半透明筒状的碳纳米管气凝胶；卧式反应炉，提供刚玉管所需高温；冷却收料机构，用于水浴冷却涌出的碳纳米管气凝胶使之收缩成碳纳米管纤维。本发明的电离盒提供高能电子束冲击水汽态的前驱液，引起化学键的断裂或分子重排，瞬间产生多种离子，并以生物质作为碳源制备多壁高纯碳纳米管纤维，保证了碳纳米管的连续化制备。CN113957570ACN113957570A权利要求书1/2页1.一种制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，包括：进料机构，用于提供制备多壁高纯碳纳米管纤维的前驱液；载气气源，用于提供载气气流；汽化室，连接所述进料机构和所述载气气源，以用于接收所述进料机构提供的前驱液及载气气源提供的载气气流，同时，提供高温使前驱液在高温下分散形成水汽态；电离盒，连接所述汽化室的出料侧，汽化室内形成水汽态的前驱液由载气气流带入到电离盒内，电离盒用于提供高能电子束冲击水汽态的前驱液，所述电离盒设有产生高能电子束的电离源；刚玉管，连接在所述电离盒的出料侧，电离盒内经高能电子束冲击的前驱液由载气气流带入到刚玉管，刚玉管用于在高温条件下使经高能电子束冲击的前驱液形成黑色半透明筒状的碳纳米管气凝胶，所述刚玉管沿前驱液传输方向依次划分为A管段和B管段；卧式反应炉，所述刚玉管贯穿设置在所述卧式反应炉的炉膛内，以用于提供刚玉管所需高温；以及冷却收料机构，设置在所述刚玉管的出料侧，刚玉管内碳纳米管气凝胶由载气气流带动涌出，所述冷却收料机构用于水浴冷却涌出的碳纳米管气凝胶使之收缩成碳纳米管纤维，同时，对碳纳米管纤维进行机械缠绕收集。2.根据权利要求1所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，所述进料机构为蠕动泵，所述载气气源为装有惰性气体的气瓶。3.根据权利要求1所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，所述卧式反应炉对A管段和B管段的加热温度不同，所述卧式反应炉具有温度设定器，所述温度设定器用于控制所述卧式反应炉的加热温度。4.根据权利要求1所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置，其特征在于，所述冷却收料机构包括水箱、导丝辊、收料辊和电机，所述水箱设置在所述刚玉管的出料侧，所述导丝辊设置在所述水箱内，所述收料辊设置在所述水箱外并由所述电机带动旋转，所述水箱用于对碳纳米管气凝胶进行水浴冷却以生成碳纳米管纤维，所述收料辊用于在电机的带动下将经所述导丝辊的碳纳米管纤维进行缠绕收集。5.一种采用权利要求1至4任一项所述的制备多壁高纯碳纳米管纤维的装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取碳源、催化剂和促进剂溶解于溶剂中得到前驱液，其中，各组分的质量百分比为：碳源1%‑2.5%，催化剂0.3%‑1.2%，促进剂0.2%‑1.5%，溶剂95%‑97.6%，碳源为经过醇洗后去除碱金属的生物质；将前驱液由进料机构上料到汽化室内，同时，载气气源提供载气气流给汽化室，汽化室提供高温使前驱液分散形成水汽态；水汽态的前驱液在载气气流的带动下进入电离盒内，电离盒提供高能电子束冲击前驱液，引起前驱液的化学键的断裂或分子重排以形成碎片状；形成碎片状的前驱液在载气气流的带动下进入刚玉管内，由卧式反应炉对刚玉管进行加热，前驱液首先在刚玉管的A管段内裂解成白色气凝胶状雾团，然后在刚玉管的B管段内生长成碳纳米管，碳纳米管相互之间接触进一步形成黑色半透明筒状的碳纳米管气凝胶；碳纳米管气凝胶在载气气流的作用下从刚玉管内涌出到水箱，经水浴冷却生成碳纳米2CN113957570A权利要求书2/2页管纤维，碳纳米管纤维经冷却收料机构进行机械收集。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述生物质为富含羟基的单宁酸、没食子酸或槲皮素，所述催化剂为二茂铁、二茂钴、二茂镍、氯化铁、硫化铁或草酸镍，所述促进剂为噻吩、水、硫化氢或二硫化碳。7.根据权利要求5所述的制备