一种金属复合物多孔纳米片制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112354549A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011146637.3(22)申请日2020.10.23(71)申请人福建师范大学地址350108福建省福州市闽侯县上街镇大学城福建师范大学科技处(72)发明人黄艺吟(74)专利代理机构福州君诚知识产权代理有限公司35211代理人戴雨君(51)Int.Cl.B01J27/185(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种金属复合物多孔纳米片制备方法(57)摘要本发明涉及一种金属复合物多孔纳米片制备方法。其方法是：在有机/无机混合溶剂中加入Fe、Co、Ni金属盐或其复配金属盐，再加入1‑甲基咪唑或2‑甲基咪唑化合物；移入溶剂热反应釜中进行热反应，结束后过滤洗涤干燥得到金属有机框架化合物纳米片；将金属有机框架化合物置于管式炉热处理，得到金属氧化物多孔纳米片；金属氧化物多孔纳米片再次置于管式炉中央，在气流前端放置杂原子化合物；清洗三次后进行二次热处理，制备得到金属复合物多孔纳米片。该制备方法对仪器设备要求低、可控性强、流程简单、易于放大制备、对多种金属适用性强。所制备的金属复合物材料在电催化领域具有明显的性能，可应用于各种电催化反应中，具有广阔的应用前景。CN112354549ACN112354549A权利要求书1/1页1.一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于：（1）在每升有机/无机混合溶剂中，加入0.1~40g的Fe、Co、Ni金属盐或多种Fe、Co、Ni复配金属盐，再加入0.1~30g的1-甲基咪唑或2-甲基咪唑化合物，快速搅拌混合溶液使其完全溶解；（2）将步骤（1）的混合溶液快速移入溶剂热反应釜中进行溶剂热反应，待反应结束后，将反应物冷却，过滤，用去离子水洗涤3~5次，在干燥箱中进行干燥得到金属有机框架化合物；（3）将步骤（2）所得金属有机框架化合物置于管式炉，在空气氛围下进行热处理，等冷却后得到相应的金属氧化物多孔纳米片；（4）将步骤（3）得到的金属氧化物多孔纳米片再次置于管式炉中央，在气流前端放置易分解杂原子化合物；抽真空和保护气体气氛清洗三次后进行二次热处理，制备得到金属化合物多孔纳米片。2.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述混合溶剂为水，乙醇，DMF中的任意两种或三种的混合溶剂。3.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述的Fe、Co、Ni金属盐是指硝酸盐、氯化物、硫酸盐。4.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述复配金属盐是指Fe、Co、Ni任意两种或三种复配的硝酸盐、氯化物、硫酸盐。5.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述的溶剂热反应，反应温度为100~250℃，反应时间1~72小时。6.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述的热处理，热处理温度在200~1000℃之间，热处理时间1~48小时。7.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述的易分解杂原子化合物是指次磷酸钠、三聚氰胺、二氰胺、氧化硼、植酸、硫磺。8.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述的保护气体是指Ar气，N2，CO2，Ar/H2和NH3。9.根据权利要求1所述的一种金属复合物多孔纳米片制备方法，其特征在于所述的二次热处理，二次热处理温度为200~1000℃之间，二次热处理时间为1~12小时。2CN112354549A说明书1/3页一种金属复合物多孔纳米片制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种金属复合物多孔纳米片制备方法，属于材料合成技术电催化领域。背景技术[0002]自二十一世纪以来，在电化学能源领域的诸多新发明以及技术逐步给现代社会生产生活带来了极大便利。这些典型的技术包括燃料电池、金属-空气电池、电解水制氢、电化学有机燃料及氨合成等技术，被认为是下一代电化学能源技术组成的核心之一。在这些新能源技术中，所涉及到的反应过程包括氧还原(ORR)和氧析出(OER)反应，氢氧化（HOR）和氢析出(HER)反应，以及各种有机小分子氧化反应等。这些反应的速率和能量消耗，决定了以上电化学能源转化技术的效率及它们的应用程度。为了加速这些反应的进行，以及降低它们的过电位，需要采用高效稳定的电催化剂。据目前所报道的研究，过渡金属Fe、Co、Ni是廉价的催化材料，且具有可优化的部分空d轨道电子结构和晶体/非晶体结构，在各种电催化中均展示了其广泛的应用前景。对于催化剂的结构设计是决定催化剂各种性能，包括活性、稳定性和选择性的最重要因素之