一种二维层状硼掺杂锗烷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112441560A(43)申请公布日2021.03.05(21)申请号201910798616.0(22)申请日2019.08.27(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人封伟梁雪静冯奕钰李瑀赵付来王宇张鑫(74)专利代理机构天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)12214代理人王秀奎(51)Int.Cl.C01B6/06(2006.01)C01B6/15(2006.01)C01B35/00(2006.01)C01B35/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种二维层状硼掺杂锗烷及其制备方法(57)摘要本发明公开一种二维层状硼掺杂锗烷及其制备方法，将Ca、Ge、B按一定的化学计量比封装在在管式炉中进行程序控温得到CaGe2-2xB2x(x＝0.01-0.05)前驱体，将得到的前驱体与盐酸在低温下进行反应，即可得到二维层状的半导体材料硼掺杂锗烷HGe1-xBx(x＝0.01-0.05)。这种二维材料在光电器件、储能、光催化等方面具有较大的潜在应用。CN112441560ACN112441560A权利要求书1/1页1.一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，按照下述步骤进行制备：按前驱体摩尔比例在石英管中真空封装Ca、Ge、B三种物质置于真空管式炉中，设定控温程序，自室温在300±20min之内升温至1000—1100摄氏度并维持以熔融，经冷却后得到CaGe2-2xB2x(x＝0.01-0.05)前驱体，再将前驱体与过量盐酸在零下35—零下45摄氏度下进行反应，以去除元素钙，得到二维层状的半导体材料硼掺杂锗烷HGe1-xBx(x＝0.01-0.05)。2.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，在控温程序中，室温为20—30摄氏度，在1000—1100摄氏度下维持1800—2500min以进行熔融，优选在1050—1100摄氏度下维持2000—2200min；在冷却中，以5—10℃/min降温至室温。3.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，真空管式炉中真空度需达到0.1MPa以下。4.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，前驱体与过量盐酸进行反应时，选择搅拌速度为200-800r/min，反应时间为150—350小时，优选200—300小时。5.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，前驱体与过量盐酸进行反应时，相对于前驱体中钙元素用量，盐酸的用量为过量，以完全去除元素钙；使用盐酸为质量百分数30—35wt％的浓盐酸(氯化氢的水溶液)。6.一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：按前驱体摩尔比例在石英管中真空封装Ca、Ge、B三种物质置于真空管式炉中，设定控温程序，自室温在300±20min之内升温至1000—1100摄氏度并维持以熔融，经冷却后得到CaGe2-2xB2x(x＝0.01-0.05)前驱体，再将前驱体与过量盐酸在零下35—零下45摄氏度下进行反应，以去除元素钙，得到二维层状的半导体材料硼掺杂锗烷HGe1-xBx(x＝0.01-0.05)。7.根据权利要求6所述的一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，在控温程序中，室温为20—30摄氏度，在1000—1100摄氏度下维持1800—2500min以进行熔融，优选在1050—1100摄氏度下维持2000—2200min；在冷却中，以5—10℃/min降温至室温。8.根据权利要求6所述的一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，前驱体与过量盐酸进行反应时，相对于前驱体中钙元素用量，盐酸的用量为过量，以完全去除元素钙；使用盐酸为质量百分数30—35wt％的浓盐酸(氯化氢的水溶液)；选择搅拌速度为200-800r/min，反应时间为150—350小时，优选200—300小时。9.根据权利要求6所述的一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，真空管式炉中真空度需达到0.1MPa以下。10.通过元素硼用量变化调整二维层状材料的带隙，其特征在于，二维层状材料为半导体材料硼掺杂锗烷HGe1-xBx(x＝0.01-0.05)，随着B掺杂增加，锗烷的带隙逐渐增大，可达1.70—1.73eV。2CN112441560A说明书1/3页一种二维层状硼掺杂锗烷及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种掺杂二维层状锗烷的制备，属于二维锗基半导体材料制备技术领域，具体涉及一种二维层状硼掺杂锗烷及制备方法。背景技术[0002]自2004年石墨烯问世以来，各种新型的二维材料不断涌现，在光电器件、光催化、储能等领域具有非常大的应用潜力。石墨烯具有