一种高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112441610A(43)申请公布日2021.03.05(21)申请号202011331950.4(22)申请日2020.11.24(71)申请人兰州冉华实德新材料有限公司地址730000甘肃省兰州市兰州新区嵩山路北段1139号(72)发明人周宏亮申晋陇张尚虎张轩荣(51)Int.Cl.C01F17/30(2020.01)C01F17/10(2020.01)C01B21/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末及其制备方法，高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末通式为(Sr1‑x‑yCaxEuy)2N(0≤x≤0.45,0.008≤y≤0.025)。制备方法是：S1、称取纯度≧99.99％的Ca、Sr、Eu，置于真空熔炼炉内，通入氩气，并在700～880℃熔融浇筑，获得合金铸锭；S2、铸锭清理表面后置于氢破碎炉，通入纯度≧99.99％的氢气并加热至200～400℃，使铸锭破碎脱氢获得合金粗粉末；S3、温度降低通入纯度≧99.99％的液氮，再升温至580℃，压力0.5Mpa～0.8Mpa，保温5小时，获得高纯锶钙铕氮化物固溶体粗粉末；S4、粗粉末移入手套箱内，在涂有碳化钨涂层的粉碎机内粉碎获得粉末成品。CN112441610ACN112441610A权利要求书1/1页1.一种高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末，其特征在于：所述高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末的通式为(Sr1-x-yCaxEuy)2N(0≤x≤0.45,0.008≤y≤0.025)。2.一种如权利要求1所述高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤是：S1、称取纯度≧99.99％的金属钙Ca、纯度≧99.99％的金属锶Sr、纯度≧99.99％的金属铕Eu，将其置于氧化铝坩埚的真空熔炼炉内，抽真空洗炉三次通入氩气作为保护气体，并在700～880℃熔融浇筑于铸锭模具中，获得合金铸锭；S2、将步骤S1获得的铸锭清理表面后，置于氢破碎炉中，用氩气洗炉三次，通入纯度≧99.99％的氢气并加热至200～400℃，使合金铸锭破碎为粗颗粒，然后抽真空，加热至600℃脱氢，获得合金粗粉末；S3、将氢破碎炉的温度降低至150℃以下，开始通入由纯度≧99.99％的液氮汽化获得的氮气并逐步升温至580℃，压力保持在0.5Mpa～0.8Mpa，保温5小时，获得高纯锶钙铕氮化物固溶体粗粉末；S4、将步骤S3获得的粗粉末装入不锈钢罐中，移入水、氧含量均小于1ppm的手套箱内，在涂有碳化钨涂层的粉碎机内粉碎获得不同目数的粉末。3.如权利要求2所述高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述铸锭清理表面是指把铸锭的金属表面的氧化层和杂质造渣去除，然后抛光铸锭的金属表面使其表面残留的氧化层彻底去除。4.如权利要求2所述高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述压力最佳为0.6～0.7Mpa。2CN112441610A说明书1/5页一种高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种高纯锶钙铕氮化物固溶体粉末及其制备方法。背景技术[0002]目前，随着新材料技术的发展，具有可控性的高纯锶钙铕氮化物固溶体粉体逐渐在行业内兴盛起来，展现出了良好的市场前景，锶钙铕氮化物固溶体可使用在LED荧光粉、陶瓷颜料等领域的原材料。[0003]氮化钙、氮化锶等的制备方法一般都是由碱土金属与氮气或氨气在高温下直接作用来获得。最早开发这种技术的典型方法是将碱土金属氮化物置于镍坩埚中，在纯净的氮气气流中加热得到，这项工作是由Henridemoissan研究的(ComptesRendusa1’AcademiedesSciences,18981,Vol.127，PaGES497-503)。同样专利CN03815383.1中佛朗科伊斯·拉科斯特提供氮化钙的合成工艺是利用钙锌合金，在反应容器中将预热的氮气通入，利用钙与氮气反应放出的热量使锌蒸发掉而得到氮化钙，这种工艺的到的氮化钙纯度不够高。[0004]金属钙、锶与氮气反应在200℃的温度下就开始了，但重量的增加是小幅度的，等到后期反应就会停止，这是因为反应生成一层N-Ca或N-Sr膜使得反应难以进行，即便是在650℃保温50小时以上，反应也难以进行，并且要通入大量的氮气气流。这时如果氮气中夹带少量的杂质气体如：水分、二氧化碳、氧气等都会被高温下的金属全部吸收，最后得到的产物氧含量也会很高，并且要使得反应完全反应时间需要持续100小时以上。[0005]以上方法获得的产品纯度不高，还比较费氮