一种导电碳基底负载石墨烯气凝胶复合电极及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112467111A(43)申请公布日2021.03.09(21)申请号202011371615.7(22)申请日2020.11.30(66)本国优先权数据202010355107.32020.04.29CN(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人王荣华袁靖徐朝和李新禄(74)专利代理机构重庆大学专利中心50201代理人唐开平(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/583(2010.01)H01M4/133(2010.01)H01M4/1393(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书17页附图5页(54)发明名称一种导电碳基底负载石墨烯气凝胶复合电极及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种导电碳基底负载石墨烯气凝胶复合电极及其制备方法，该复合电极的石墨烯气凝胶一部分渗透到导电碳基底的孔隙中，剩余部分石墨烯气凝胶负载在导电碳基底的表面。制备方法是：1、将过渡金属盐或活性物质粉体加入到氧化石墨烯分散液中，2、将步骤1制得的混合溶液A滴加在导电碳基底上，冷冻干燥；3、将导电碳基底负载的前驱体气凝胶放入加热炉中，在保护气体下进行热处理。本发明技术效果是：避免石墨烯气凝胶的研磨，不用导电剂和粘结剂，石墨烯气凝胶导电网络的网孔没有堵塞，提高了复合电极的电性能，且结构紧密，不脱落。CN112467111ACN112467111A权利要求书1/2页1.一种导电碳基底负载石墨烯气凝胶复合电极，其特征是：包括导电碳基底和石墨烯气凝胶，石墨烯气凝胶一部分渗透到导电碳基底的孔隙中，剩余部分石墨烯气凝胶负载在导电碳基底的表面，所述导电碳基底为碳质纤维制品；所述石墨烯气凝胶为单组分石墨烯气凝胶或者由石墨烯与电化学活性物质所构成的复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的导电碳基底负载石墨烯气凝胶复合电极，其特征是：所述碳质纤维制品为碳布、碳纸、电纺丝碳布、碳毡或石墨纸。3.一种权利要求1或2所述导电碳基底负载石墨烯气凝胶复合电极的制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤1、将过渡金属盐或电化学活性物质粉体加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌或超声分散，得到均匀的混合溶液A；步骤2、切割导电碳基底制成片状，清洗后干燥；将步骤1制得的混合溶液A，滴加在导电碳基底上，将负载有前驱体混合溶液A的导电碳基底放入液氮或冰箱中进行冷冻，随后冷冻干燥，获得导电碳基底负载的前驱体气凝胶；步骤3、将导电碳基底负载的前驱体气凝胶放入加热炉中，在保护气体下进行热处理，自然冷却至室温，得到导电碳基底负载石墨烯气凝胶复合电极。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：在步骤1中，所述过渡金属盐与氧化石墨烯质量比为0~10∶1；所述过渡金属盐为铁盐、钴盐、镍盐、锡盐或钼盐。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述铁盐、钴盐、镍盐或锡盐选取其对应的硝酸盐、醋酸盐或盐酸盐，经加热分解制得过渡金属氧化物；所述钼盐为四硫代钼酸铵，加热制得MoS2。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述铁盐、钴盐、镍盐或锡盐选取其对应的硝酸盐、醋酸盐或盐酸盐，加入硫源制得过渡金属硫化物，所述硫源为硫脲、硫代乙酰胺或硫。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：所述过渡金属盐与硫源的摩尔比为1∶2~10。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：所述钼盐选用七钼酸胺，加入硫脲，制得MoS2。9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：在步骤1中，电化学活性物质粉体有：钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、富锂锰基化合物；石墨、活性碳、碳纳米管、纳米硅、纳米氧化硅、纳米金属氧化物、纳米金属硫化物、金属硒化物和钛酸锂；所述活性物质粉体与氧化石墨烯质量比为0~9∶1。10.根据权利要求3至9任一所述的制备方法，其特征是：在步骤1中，所述氧化石墨烯分散液的溶剂选用水，或者水与有机溶剂的混合液。11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：所述有机溶剂选自能降低水表面张力的乙醇、丙酮、甲醇、乙醚中的一种或几种；水与有机溶剂的质量比为1∶0~9。12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：在步骤1中，所述混合溶液A中的氧化石墨烯浓度为0.5mg/mL~20mg/mL。13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：在步骤3中，石墨烯气凝胶在导电碳基2底上的负载量为1~10mg/cm。2CN112467111A权利要求书2/2页14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征是：在步骤3中，所述热处理的温度范围为2001200℃，保护气体为N、Ar或者Ar/H，保温时间为0.5h48h。~22~3CN112467111A说明书1/1