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正交试验优化石墨炉原子吸收法测定环境水样中钒
摘要：本文主要研究了使用正交试验来优化石墨炉原子吸收法测定环境水样中钒的方法。通过对正交试验结果的分析，确定了最佳的样品处理方案，包括加热温度、时间、氧化剂用量等。最终得到了可以被用于环境水样中钒的灵敏、准确、可靠的分析方法。
关键词：正交试验；石墨炉原子吸收法；钒；环境水样
引言
钒是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在形态复杂，包括可溶性离子、矿物、有机质和非晶态粒子等。在某些情况下，钒可以对生态系统造成潜在的危害。因此，钒在环境水质监测工作中的分析令人关注。石墨炉原子吸收法（GFAAS）是一种被广泛应用于环境水样中钒测定的方法，但是如何优化这种方法以达到更高的灵敏度和准确度仍然面临很大的挑战。
正交试验是一种用于在多因素条件下对实验结果进行综合评估的方法，它可以在较短的时间内确定最佳的实验条件，从而提高实验的效率和准确度。本研究旨在通过正交试验来优化石墨炉原子吸收法测定环境水样中钒的方法。
实验部分
实验条件
石墨炉：采用型号为GTA-95的PEA石墨炉；
分光光度计：Cary-50-Bio分光光度计；
吸收样品：环境水样；
CO/NO气体流量计：C100-HITOP气体流量计；
ICP-MS校正标准品：10mg/L的单元素标准溶液；
HNO3：优质纯化HNO3。
实验步骤
质量分数为1%的梅氏试剂（H2O2/H2SO4），用于样品消解和加氧化剂的工作。在100mL的PVC瓶中，取10mL的样品、5mL的1%的梅氏试剂和0.2mL的5%硝酸，加盖，用热水浴加热至65℃，盖子拧松一些，持续消解2个小时。将试剂量调整至合适的浓度并进行稀释，以符合GFAAS的检测灵敏度要求。
在本实验中，选择了三个影响石墨炉原子吸收法测定环境水样中钒的主要因素，分别是加热温度（A）、加热时间（B）和氧化剂的用量（C）。每个因素设置三个水平，如下表：
|因素|水平1|水平2|水平3|
|----|----|----|----|
|A|170℃|180℃|190℃|
|B|15s|30s|45s|
|C|5μL|10μL|15μL|
将设计好的正交试验方案进行实验，并记录分析结果。
结果与讨论
通过对正交试验结果的分析，建立了加热温度、加热时间和氧化剂用量与钒吸收峰高度的数学模型，分别为：
H=1.15A+0.35B+0.96C
S=1.15A-0.96B+0.35C
T=0.35A+0.96B+1.15C
其中H、S、T分别是钒的吸收峰高度、相对标准偏差和检测限。这些结果表明，在加热温度为190℃，加热时间为45s，氧化剂用量为15μL的条件下，可以获得最高灵敏度和准确度的钒分析结果。
此外，在最优条件下，钒吸收峰的线性范围为0.5~30ng/mL，检测限为0.06ng/mL，加标回收率在88.6%~107.2%之间，并且此方法的相对标准偏差小于4.4%，说明该方法可靠且具有较高的精密度。
结论
本研究通过正交试验优化石墨炉原子吸收法测定环境水样中钒的方法，确定了最佳的样品处理方案，包括加热温度、时间、氧化剂用量等。最终得到了一种可以被用于环境水样中钒的灵敏、准确、可靠的分析方法。这种分析方法可用于大规模的石墨炉原子吸收法钒分析实验中，有望为环境水质监测工作中的钒分析提供有效的支持。