一种多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112760603A(43)申请公布日2021.05.07(21)申请号201911064777.3G01N27/12(2006.01)(22)申请日2019.11.01(71)申请人有研工程技术研究院有限公司地址101407北京市怀柔区雁栖经济开发区兴科东大街11号(72)发明人刘皓徐瑶华张晓赵文瑞魏峰(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘秀青(51)Int.Cl.C23C14/35(2006.01)C23C14/08(2006.01)C23C14/58(2006.01)C01G15/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法。采用射频掠射角磁控溅射技术，以氧化铟为靶材，将基片平面法线与靶材平面法线形成的掠射角控制在80°～90°，在硅基片表面沉积氧化铟薄膜，之后将试样置于马弗炉中在400～600℃条件下进行热处理。本发明制备的氧化铟气敏薄膜具有多孔柱状结构，能在150℃的较低温度下检测1ppm的二氧化氮气体，克服了传统粉末状气敏材料工作温度较高的缺点，同时本发明用于气体传感器领域可避免传统气敏粉末的二次转移过程，且与微电子工艺兼容、易于实现硅基集成、适用于工业大规模生产。CN112760603ACN112760603A权利要求书1/1页1.一种多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将硅基片分别置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗15min，之后用氮气吹干；2)采用氧化铟靶材，以氩气和氧气作为工作气体，采用射频掠射角磁控溅射在硅基片表面沉积氧化铟薄膜，控制基片平面法线与靶材平面法线形成的掠射角为80°～90°；3)将试样置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为400～600℃，热处理时间为2～4h。2.根据权利要求1所述的多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中本底真空度小于4×10-4Pa，溅射工作压强为0.5～3Pa，氧气的体积分数为20％～60％，溅射功率为50～200W。3.根据权利要求2所述的多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中溅射工作压强为1Pa，氧气的体积分数为40％，溅射功率为100W，掠射角为85°。4.根据权利要求1所述的多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中热处理温度为450℃，升温速度为2℃/min，热处理时间为4h。2CN112760603A说明书1/3页一种多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种薄膜型气敏材料的制备方法，尤其涉及一种氧化铟气敏薄膜的制备方法。背景技术[0002]随着现代工业的发展，各种化石燃料的燃烧及工业生产过程中排放的有毒有害气体使得地球生态环境日益恶化。二氧化氮是一种常见的大气污染物，是形成酸雨、光化学烟雾的主要物质之一，长时间暴露在高浓度的二氧化氮环境中对人体的伤害极大。因此，对二氧化氮气敏材料的研究具有重要的意义和发展前景。[0003]氧化铟由于对二氧化氮灵敏度高、响应速度快等优点，受到了研究人员的广泛关注。传统工业生产一般采用粉末状气敏材料进行气体传感器的制备，但随着气体传感器向微机电领域发展，气敏粉体的制备与微电子工艺不兼容的劣势越发明显。采用磁控溅射等方法在传感器芯片上原位生长氧化铟薄膜，不仅能解决工艺兼容性问题，同时更容易克服气敏粉体工作温度较高的缺点，因此具有巨大的研究价值。然而，采用常规磁控溅射制备的薄膜较为致密，不满足气敏材料多孔、大比表面积的特点，导致其灵敏度等气敏性能较低，而采用如CN105803502B公开的阳极氧化等辅助方法，制备的气敏薄膜虽然性能优异，但工艺较为复杂，且成本较高，不适用于工业大规模生产。因此，如何采用简单工艺制备出高灵敏氧化铟气敏薄膜，使其能应用于工业大规模生产，仍需进一步研究。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法，采用该方法制备的氧化铟气敏薄膜工作温度较低，对二氧化氮灵敏度较高，同时该方法与微电子工艺兼容、易于实现硅基集成、适用于工业大规模生产。[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0006]一种多孔柱状氧化铟气敏薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：[0007]1)将硅基片分别置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗15min，之后用氮气吹干；[0008]2)采用氧化铟靶材，以氩气和氧气作为工作气体，采用射频掠射角磁控溅射在硅基片表面沉积氧化铟薄膜，控制基片平面法线与靶材平面法线形成的掠射角为80°～90°；[0009]3)将试