一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112938908A(43)申请公布日2021.06.11(21)申请号202110382892.6(22)申请日2021.04.09(71)申请人安徽大学地址230000安徽省合肥市蜀山区九龙路111号(72)发明人李惠张凯婷韩慧(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160代理人刘念(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法(57)摘要本发明公开一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法，属于二硒化钛单晶制备技术领域，该方法包括如下步骤：第一步、源材料的配比和混合：将硒粉和钛粉放在研钵研磨混合均匀，并放置于石英管底部；石英管用便携式真空阀封好后转移出手套箱；第二步、真空封管：使用真空封管系统首先对装有配比好并混合均匀的粉末的石英管进行洗气，抽真空，然后进行封管；第三步、源材料的煅烧：将封管后的石英管放入马弗炉中，在马弗炉中垫上隔热砖后进行煅烧。本发明制备得到的晶体尺寸较大，无团聚、制备工艺简单。为进一步研究二硒化钛和铁掺杂二硒化钛单晶的科研工作提供更广阔的研究领域。CN112938908ACN112938908A权利要求书1/1页1.一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、源材料的配比和混合：将纯度为99.999％的硒粉和纯度为99.99％的钛粉研磨混合均匀，并放置于石英管底部，石英管用便携式真空阀封好；第二步、真空封管：使用真空封管系统首先对装有配比好并混合均匀的粉末的石英管进行洗气，抽真空，然后进行封管；第三步、源材料的煅烧：将封管后的石英管放入马弗炉中，在马弗炉中垫上隔热砖后进行煅烧。2.根据权利要求1所述的一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法，其特征在于，硒粉和钛粉的用量摩尔比为1：2.02。3.根据权利要求1所述的一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法，其特征在于，煅烧时的升温速率为5℃/min，升温至900℃，保温9999min后自然冷却至室温。4.根据权利要求1所述的一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法，其特征在于，封管后的石英管倾斜放入马弗炉中时，倾斜角度为15‑45°。2CN112938908A说明书1/3页一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法技术领域[0001]本发明属于二硒化钛单晶制备技术领域，具体涉及一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法。背景技术[0002]化学掺杂是一种有效调控材料物性的手段，通过化学掺杂可以在材料中引入磁性、超导等量子序，进一步丰富材料的物性，拓展其可能的器件应用。二硒化钛(TiSe2)因具有独特的层状晶体结构和能带结构，表现出丰富的物性，如电荷密度波等，成为探索新奇量子物性的理想材料之一。[0003]目前制备二硒化钛的方法多为溶液法和化学气相沉积法，虽然也有文献提及固相法，但是生长得到的二硒化钛多为粉末形态，并且有少量杂相存在，表现为XRD衍射图谱中有部分杂峰。此外，通过化学掺杂实现二硒化钛物性的调控也是目前的研究热点之一。铁掺杂二硒化钛(FexTiSe2)可以在二硒化钛中引入磁性，为探究二维电荷密度波材料中多种量子序的关联相互作用提供了更多可能。但是，目前实验上制备的FexTiSe2多为粉末，很少有单晶成分。发明内容[0004]本发明提供一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法。[0005]本发明要解决的技术问题：[0006]目前制备二硒化钛的方法多为溶液法和化学气相沉积法，虽然也有文献提及固相法，但是生长得到的二硒化钛多为粉末形态，并且有少量杂相存在，表现为XRD衍射图谱中有部分杂峰；另外目前实验上制备的FexTiSe2多为粉末，很少有单晶成分。[0007]本发明的目的可以通过以下技术方案实现：[0008]一种固相法制备二硒化钛单晶材料的方法，包括如下步骤：[0009]第一步、源材料的配比和混合：[0010]在手套箱里将纯度为99.999％的硒粉和纯度为99.99％的钛粉，放在研钵研磨混合均匀，并放置于石英管底部；石英管用便携式真空阀封好后转移出手套箱；[0011]第二步、真空封管：使用真空封管系统首先对装有配比好并混合均匀的粉末的石英管进行洗气，抽真空，然后进行封管；[0012]第三步、源材料的煅烧：将封管后的石英管倾斜放入马弗炉中，在马弗炉中垫上适量的隔热砖后进行煅烧。封管后的石英管应该倾斜放入马弗炉中，可以让生长出的样品主要集中于石英管底部，并且在石英管的下半段管壁上有单晶附着。[0013]进一步地，硒粉和钛粉的用量摩尔比为1：2.02。[0014]进一步地，煅烧时的升温速率为5℃/min，升温至900℃，保温9999min后自然冷却至室温。[0015