一种氮化钽介孔纳米球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112978687A(43)申请公布日2021.06.18(21)申请号202110227152.5(22)申请日2021.03.01(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号(72)发明人付海涛王岩杨晓红安希忠邹清川张浩赵宏明(51)Int.Cl.C01B21/06(2006.01)B01J27/24(2006.01)B01J35/02(2006.01)B01J35/08(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图5页(54)发明名称一种氮化钽介孔纳米球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种大比表面积的氮化钽介孔纳米球及其制备方法。其方法包括步骤：S1：向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素、草酸，搅拌均匀后移入高压反应釜进行醇热反应，获得无定型前驱物纳米球并洗涤干燥；S2：将前驱物置于马弗炉中煅烧，获得结晶的氧化钽纳米球；S3：将氧化钽纳米球置于管式炉中，在氨气气氛下进行煅烧，获得表面有介孔的氮化钽纳米球。本发明方法获得的氮化钽介孔纳米球直径为300‑400nm，粒度均匀，分散性好。氮化钽介孔纳米球的表面积与氧化钽纳米球和无介孔的氮化钽纳米球相比显著增加，为染料分子提供了更多反应位点，从而促进了光催化性能的提升。CN112978687ACN112978687A权利要求书1/1页1.一种氮化钽介孔纳米球及其制备方法,其特征在于，包括步骤：S1：向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素、草酸，搅拌均匀后移入高压反应釜进行醇热反应，获得无定型前驱物纳米球并洗涤干燥；S2：将前驱物置于马弗炉中煅烧，获得结晶的氧化钽纳米球；S3：将氧化钽纳米球置于管式炉中，在氨气气氛下进行煅烧，获得表面有介孔的氮化钽纳米球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备无定型前驱物纳米球的过程中，将一定量氯化钽溶于乙醇中并充分混合均匀得到氯化钽的乙醇溶液，所述氯化钽的物质的量为0.01‑0.2mmol，乙醇的体积为10‑20mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备无定型前驱物纳米球的过程中，氯化钽与加入的尿素的物质的量比为1:5‑1:20，氯化钽与加入的草酸的物质的量比为1:3‑1:10。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备无定型前驱物纳米球的过程中，充分搅拌混合后将搅拌溶液移入高压反应釜中200‑280℃下进行醇热反应12‑36h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备无定型前驱物纳米球的过程中，将得到沉淀的反应体系在离心机中转速为3000‑4000rpm离心分离8‑10min，除去上清液，收集沉淀，置于干燥箱中50‑60℃干燥2‑4h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备结晶的氧化钽纳米球的过程中，将干燥后的前驱物置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600‑800℃，煅烧时间为4‑8h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备氮化钽介孔纳米球的过程中，将氧化钽纳米球置于管式炉中，在氨气气氛下进行煅烧，煅烧温度为700‑1000℃，煅烧时间为3‑15h，氨气流速为50‑500mL/min。2CN112978687A说明书1/6页一种氮化钽介孔纳米球的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料领域，涉及一种大比表面积的氮化钽介孔纳米球及其制备方法。背景技术[0002]氮化钽(Ta3N5)半导体材料由于其较窄的带隙(～2.1eV)可以受到可见光激发而产生电子‑空穴对，进而进行光催化反应。而传统的光催化半导体材料TiO2由于其宽带隙(～3.2eV)的限制只能受紫外光激发才能发生电子‑空穴分离，这一性质极大地增强了Ta3N5对光能的利用率。因此近年来Ta3N5被广泛研究并应用于光催化降解染料，光解水，及光催化还原CO2等领域。[0003]目前的研究证明Ta3N5具有优越的光催化性能，但是其光催化性能依然有待提高，对单一的Ta3N5半导体材料来说，提高其光催化性能的方法主要有：(1)形貌控制：控制合成纳米尺寸，形貌均一的Ta3N5材料。纳米尺寸的半导体与相应的块体材料相比比表面积显著增大，当有入射光时，受到光照的面积大，光生载流子的数量多，从而提升了光催化活性；(2)合成多孔材料或空心球材料：多孔材料或空心结构会进一步提升光催化材料的比表面积，除了提升光催化活性之外还为反应物分子提供了更多吸附位点，达到吸附‑脱附平衡之后，吸附较多的反应物分子有利于光催化性能的提高。[0004]本专利首次提供了一种大比表面积的氮化钽介孔纳米球及其制备方法。该方法使用TaCl5作为反应物，加入尿素，草酸进行醇热反应获得无定型前驱物纳米球，在马弗炉中煅烧获得结晶的氧化钽纳米球，进一步在管式