一种砷化镓物料的清洗工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113000476A(43)申请公布日2021.06.22(21)申请号202110104994.1C30B35/00(2006.01)(22)申请日2021.01.26(71)申请人威科赛乐微电子股份有限公司地址404040重庆市万州区万州经开区高峰园B02(72)发明人肖雨李勇(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人张晨(51)Int.Cl.B08B3/08(2006.01)B08B3/12(2006.01)F26B21/00(2006.01)F26B25/16(2006.01)C30B29/42(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种砷化镓物料的清洗工艺(57)摘要本发明公开了一种砷化镓物料的清洗工艺，涉及单晶生长技术领域。本发明的一种砷化镓物料的清洗工艺，在超声振洗步骤之后还包括醇脱水步骤，具体为将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3‑5min，取出后用6MPa以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中进行烘烤。本发明公开了一种砷化镓物料的清洗工艺，通过醇脱水步骤，能够尽可能的除去砷化镓物料中的水分，改善了石英料管在VGF单晶炉中胀缩管的现象，胀缩管率由6.25％降低到1.5％，大大降低了单晶生长成本。CN113000476ACN113000476A权利要求书1/1页1.一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，在超声振洗步骤之后还包括醇脱水步骤。2.根据权利要求1所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述醇脱水步骤为：将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3‑5min，取出后用6MPa以上高纯氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中进行烘烤。3.根据权利要求2所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述无水乙醇为up级无水乙醇。4.根据权利要求3所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述真空箱的温度为80‑200℃，烘烤时间为120‑240min，真空度为0.01pa。5.根据权利要求4所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述超声振洗步骤中，所使用的超声频率为40kHz，超声强度为100％。6.根据权利要求5所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：分料：将单晶回料和多晶新料分好料后，置于无水乙醇中浸泡0.5‑1h，然后用刀片或无尘布擦拭干净；王水浸泡：用60‑200目的粗砂纸打磨砷化镓物料的棱角至平滑，置于王水中浸泡1‑30min，至砷化镓物料表面出现均匀的光亮面，捞出立即用大量纯水进行冲洗；超声振洗：将冲洗干净的砷化镓物料放入超声槽中，以纯水为介质，超声振洗1‑4次，每次清洗0.5‑1h，每清洗完一次更换一次纯水；醇脱水：将振洗完成的砷化镓物料，置于无水乙醇中浸泡3‑5min，取出后用5N以上高纯高压氮气快速吹干砷化镓料缝隙、孔洞、表面，重复浸泡和吹干操作三次，再将脱水后的砷化镓物料放入真空箱中，在80‑200℃温度下，真空烘烤120‑240min。7.根据权利要求6所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述分料步骤中，单晶回料分成10‑25mm厚的圆饼，多晶新料分为100‑135mm的晶棒。8.根据权利要求7所述的一种砷化镓物料的清洗工艺，其特征在于，所述砷化镓物料在装入石英管后，于真空机组上抽真空，再于200℃温度下烘烤120min，再进行封管焊接。2CN113000476A说明书1/5页一种砷化镓物料的清洗工艺技术领域[0001]本发明涉及单晶生长技术领域，尤其涉及一种砷化镓物料的清洗工艺。[0002]背景[0003]现在砷化镓单晶的生长技术多采用VGF/VB技术，将清洗后的砷化镓物料、PBN坩埚、石英制品(管、圈、帽)进行脱水，然后依次将砷化镓料、氧化硼、砷粒装入PBN坩埚内，再将PBN坩埚放入石英管内，管口加石英帽抽真空封焊，冷却后放入VGF/VB单晶生长炉中启动升温和降温程序，长晶结束后降温出炉泡甲醇脱出晶棒，生长结束。[0004]但是，在实际生产的过程中，发现出炉时有时会出现大量的胀缩管现象，一般的石英管在单晶炉中热胀冷缩发生一定的变形(±10mm)很正常，但是有两种胀缩管对单晶生长成本影响很大：1.融料阶段，砷熔化成砷蒸汽加上水蒸气使石英管内压力增大，石英料管膨胀起来卡住炉膛不能自由升降，影响长晶所需的温度差，导致不能长成单晶，更严重的石英料管被气压撑起连同炉膛管一起炸裂，石英料管内的砷蒸汽逸散出来腐蚀测温铂铑丝TC，砷蒸汽在暴露的高温空气中会生成三氧化二砷(砒霜)，不仅影响作业员的健康，切回导