一种铬硅合金溅射靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113073299A(43)申请公布日2021.07.06(21)申请号202110315792.1B22F3/02(2006.01)(22)申请日2021.03.24B22F3/24(2006.01)(71)申请人宁波江丰电子材料股份有限公司地址315400浙江省宁波市余姚市经济开发区名邦科技工业园区安山路(72)发明人姚力军边逸军潘杰王学泽杨慧珍(74)专利代理机构北京远智汇知识产权代理有限公司11659代理人王岩(51)Int.Cl.C23C14/35(2006.01)C23C14/14(2006.01)C22C27/06(2006.01)B22F9/04(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种铬硅合金溅射靶材的制备方法(57)摘要本发明提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；所得混合料装模压实，然后进行抽真空处理；完成所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为‑0.06MPag至‑0.08MPag，然后进行随炉冷却；机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。本发明提供的制备方法能够制备硅含量不超过16wt％的铬硅合金靶材，且制备所得靶材的致密度>99％，纯度≥99.95％，满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。CN113073299ACN113073299A权利要求书1/2页1.一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；(2)步骤(1)所得混合料装模压实，然后进行抽真空处理；(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；(5)保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为‑0.06MPag至‑0.08MPag，然后进行随炉冷却；(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铬粉的粒径<75μm，优选为30‑60μm；优选地，所述铬粉的纯度≥5N。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述硅粉的粒径<3μm；优选地，所述硅粉的纯度≥5N。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述保护气氛所用气体包括氮气和/或惰性气体；优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述球磨混合的研磨球包括硅球和/或铬球；优选地，步骤(1)所述球磨混合的料球比为(8‑12):1；优选地，步骤(1)所述球磨混合的时间≥36h。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述装模压实后，平面度≤0.5mm；优选地，步骤(2)所述抽真空处理的终点为真空度降至100Pa以下。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第一热处理的温度为1100‑1200℃；优选地，步骤(3)所述第一热处理的升温速率为5‑10℃/min；优选地，步骤(3)所述第一热处理的保温时间为80‑100min。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第二热处理的温度为1280‑1350℃；优选地，步骤(4)所述第二热处理的升温速率为4‑6℃/min；优选地，步骤(4)所述第二热处理的保温时间≥1h。8.根据权利要求1‑7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第一加压为均匀加压至20MPa；优选地，步骤(4)所述第一加压的时间为30‑60min；优选地，步骤(4)所述第二加压为均匀加压至30MPa；优选地，步骤(4)所述第二加压的时间为30‑60min；优选地，步骤(4)所述保温保压的时间为100‑150min。9.根据权利要求1‑8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述保护性气体包2CN113073299A权利要求书2/2页括氮气和/或惰性气体；优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(5)所述随炉冷却为随炉冷却至<200℃。10.根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；所述铬粉的粒径<75μm，所述硅粉的粒径<3μm；所述球磨混