一种铝锆中间合金的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113122717A(43)申请公布日2021.07.16(21)申请号201911401442.6C22C27/00(2006.01)(22)申请日2019.12.30C22C21/00(2006.01)(71)申请人有研资源环境技术研究院（北京）有限公司地址101407北京市怀柔区雁栖经济开发区兴科东大街11号(72)发明人王力军张建东闫国庆张顺利刘海黄景存马朝辉王智辉段锦(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘秀青(51)Int.Cl.C22B5/04(2006.01)C22B34/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种铝锆中间合金的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铝锆中间合金的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)以氧化锆为原料，采用铝粉、铝钙合金粉或铝镁合金粉为还原剂，氯酸钾为氧化剂，氧化钙和氟化钙为造渣剂，将氧化锆、还原剂、氯酸钾、氧化钙和氟化钙按一定比例混合均匀，装入坩埚，压实；(2)用镁屑或镁粉在炉料上部引燃，反应自发进行至反应结束，破碎分离即可得到铝锆中间合金。本发明制备的铝锆中间合金主要成分为Al3Zr，锆含量高达45～55wt％，Al+Zr≥99wt％。本发明制备过程无污染，成本低，生产效率高，工艺简单易行无设备限制，且产品成分稳定。CN113122717ACN113122717A权利要求书1/1页1.一种铝锆中间合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)以氧化锆为原料，采用铝粉、铝钙合金粉或铝镁合金粉为还原剂，氯酸钾为氧化剂，氧化钙和氟化钙为造渣剂，将氧化锆、还原剂、氯酸钾、氧化钙和氟化钙按一定比例混合均匀，装入坩埚，压实；(2)用镁屑或镁粉在炉料上部引燃，反应自发进行至反应结束，破碎分离即可得到铝锆中间合金。2.根据权利要求1所述的铝锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中各原料组分质量配比为：氧化锆∶铝粉∶氧化剂∶氧化钙∶氟化钙＝80～110∶120～150∶60～80∶30～60∶10～25。3.根据权利要求1所述的铝锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述氧化锆为粉体，粒度≤1mm，纯度≥95％。4.根据权利要求1所述的铝锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中单位炉料发热量为2800～3800kJ/kg。5.根据权利要求1所述的铝锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述坩埚的材质为氧化铝、刚玉或氧化镁。2CN113122717A说明书1/3页一种铝锆中间合金的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铝锆中间合金的制备方法，属于合金制备技术领域。背景技术[0002]铝锆合金具有高强度、高塑性以及良好的韧性和耐蚀性等优异性能，而被广泛应用于航空航天、电力及舰船等领域。常用的铝锆合金的制备方法有机械合金化法、对掺法、燃烧合成法和熔盐电解法。[0003]机械合金化法是以锆粉和铝粉为原料，在高能球磨机中长时间球磨，通过原子间的扩散和固态化学反应等物理化学过程形成铝锆合金粉。该法以价格昂贵的金属锆作为原料，导致成本很高，且产品为粉体，需经过再次处理才能实际应用。[0004]对掺法也叫熔配法，是将海绵锆和铝在电炉中熔化后，按一定比例配制成中间合金，再将中间合金与铝配制成所需成分的铝锆合金。由于锆的熔点较高，重熔会增加能耗和成本。[0005]燃烧合成法：将Zr粉、Al粉压块，加热点燃使其发生自蔓延反应生成铝锆合金。此方法生产效率较高，但采用Zr粉为原料成本高，且反应过程中Zr粉易吸氧。[0006]熔盐电解法：将二氧化锆、铝粉、锆氟酸钾、冰晶石电炉加热至熔融状态下反应生成铝锆合金，此方法成本较低但反应产生的盐类副产物难以彻底去除，且成品率相对较低。[0007]专利文献CN1514044A公开了一种电解生产铝锆合金的方法，该方法以铝和锆的氧化物为原料，在冰晶石体系中进行电解析出后直接化形成铝锆合金。得到合金中锆的含量为0.8-3wt％，Al+Zr≥98.5wt％。专利文献CN105274372A公开了一种铝锆合金的制备方法，该方法以铝钙合金为复合还原剂，二氧化锆为原料，冰晶石、六氟锆酸钾和氯化钠为覆盖剂，还原后得到合金中锆的含量为4-7wt％，Al+Zr≥99wt％。[0008]上述铝锆合金制备工艺均在炉内进行，能耗较高且所得合金中锆的含量较低。发明内容[0009]本发明的目的是提供一种铝锆中间合金的制备方法，该方法为炉外铝热还原方法，能耗低，能够得到锆含量达45～55wt％的铝锆中间合金。[0010]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0011]一种铝锆中间合金的制备方法，包括以下步骤：[0012](1)以氧化锆为原料，采用铝粉