一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113856718A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202111201088.X(22)申请日2021.10.14(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人邓利崔傲腾王芳(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张立改(51)Int.Cl.B01J27/22(2006.01)C07G1/00(2011.01)C10G1/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法(57)摘要一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，涉及催化氢解技术领域。将可溶性钼盐溶解于去离子水中，加入有机物碳源与多孔性载体使其混合均匀，经搅拌烘干后得催化剂前驱体，使其在惰性气体流中经管式炉高温煅烧，有机碳源在高温条件下将钼还原碳化形成碳化钼负载在多孔性载体上，得到目标催化剂。催化剂制备过程中避免了还原性气体的使用，以有机物为碳源，实现了碳化钼在多孔性载体上的均匀负载，减少团聚并提供了更多的活性位点，且碳化钼可与多孔性载体起到协同作用，促进木质素的加氢脱氧与解聚，使该催化剂具有更优的催化氢解性能。CN113856718ACN113856718A权利要求书1/1页1.一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将可溶性钼盐与有机碳源溶解于去离子水中使其络合，加入多孔性载体，使其充分混合均匀；(2)将步骤(1)所制备的混合体系于常温中充分搅拌，经烘干研磨后，得到碳化钼复合材料前驱体；(3)将步骤(2)所制备的碳化钼复合材料前驱体再掺入步骤(1)中所用有机碳源，混合均匀后放入管式炉中高温碳化还原负载，煅烧过程中通入惰性气体，得到碳化钼氢解木质素催化剂。2.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性钼源包括但不限于七钼酸铵((NH4)6Mo7O24)、钼酸钠(Na2MoO4)；步骤(1)所述的有机碳源包括但不限于盐酸多巴胺、柠檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖、二氰二胺；可选的，步骤(1)所述的所用的多孔性载体包括但不限于氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化镁、碳化硅、氧化铈、二氧化硅、硅胶、磷铝分子筛、A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM‑5型沸石、SAPO‑11分子筛、硅藻土、天然白土、硅铝酸、硅酸镁中的一种或任意几种组合。3.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述多孔性载体与可溶性钼盐的质量比为(1～20)：1，多孔性载体与有机碳源的质量比为(1.5～10)：1。4.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述将碳化钼、有机碳源和多孔性载体混合均匀的方法为超声1‑15min；步骤(2)中所述的搅拌时间为7～12h。5.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中再次掺入的有机碳源的质量与步骤(1)所制备的混合体系中加入的有机碳源的质量之比为1：(10～200)。6.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温碳化还原负载是指在700～1000℃中煅烧0.5‑3h。7.按照权利要求1所述的一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种。8.按照权利要求1‑7任一项所述的方法制备得到的一种碳化钼氢解木质素催化剂。9.按照权利要求1‑7任一项所述的方法制备得到的一种碳化钼氢解木质素催化剂的应用，在木质素催化氢解制备含单酚类物质和生物油的应用；所述的氢解为加氢脱氧与解聚两类反应。10.按照权利要求9所述的应用，所述的木质素催化氢解的条件包括：将催化剂、木质素、内源供氢物质，混合置于反应器中反应，温度为200～400℃，时间为1～6h，所述反应器包括但不限于高温高压微型反应釜和固定床反应器；所述内源供氢溶剂包括但不限于甲酸、异丙醇、甲醇、乙醇等，也可将内源供氢物体替换为外源供氢或同时添加外源供氢。即为向反应釜中通入氢气，氢气气体分压为1～7Mpa。2CN113856718A说明书1/4页一种碳化钼氢解木质素催化剂的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及催化氢解技术领域，涉及在分子筛上负载碳化钼的催化氢解技术材料的制备方法。背景技术:[0002]日益加剧的能源危机迫使人们去寻找新型的可再生能源，木质素作为一种自然界极为丰富的能源出现在了人们视野中。传统习惯中大部分木质素被直接燃烧，导致了能量利用效率低的缺点。而由木质素裂解制备的生物油材料更容易