一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113252755A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110548169.0(22)申请日2021.05.19(71)申请人中国科学院地球化学研究所地址550081贵州省贵阳市观山湖区林城西路99号(72)发明人林森李和平刘庆友白明雄(74)专利代理机构成都知棋知识产权代理事务所(普通合伙)51325代理人马超前(51)Int.Cl.G01N27/30(2006.01)C01G49/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法，该方法包含：(1)重结晶处理：将高纯四氧化三铁粉体放入石英管中，并置于一端封口的纯镍管中，加入少量水后将纯镍管另一端焊接密封，然后置于加热炉中，在550～650℃下进行重结晶；(2)将经重结晶处理后的四氧化三铁粉体在0.5MPa条件下压成四氧化三铁圆柱体，用铂箔包裹；(3)将氯化钠研磨成200目以上的粉末并烘干；(4)制备内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体；(5)将圆柱体放入高压组装块内，利用大腔体压力机，进行加温加压烧结；(6)经机械加工为圆柱体并打磨抛光，得高纯致密磁铁矿电极。本发明的制备方法能够得到高纯致密磁铁矿电极，具有很好的强度。CN113252755ACN113252755A权利要求书1/1页1.一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，该方法包含：(1)高纯四氧化三铁粉体的重结晶处理：将高纯四氧化三铁粉体放入石英管中，并置于一端封口的纯镍管中，加入0.1～0.5mL的水后将纯镍管另一端焊接密封，然后置于加热炉中，在550～650℃下进行5～10天重结晶处理，之后取出粉体，并进行干燥；其中，所述高纯四氧化三铁粉体的纯度为99％；(2)将经重结晶处理后的四氧化三铁粉体在1MPa条件下压成四氧化三铁圆柱体，用铂箔、金箔或银箔包裹；(3)将氯化钠研磨成200目以上的粉末并烘干；(4)用烘干后的氯化钠粉末制备内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体；(5)将内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；(6)烧结完成后的高纯致密磁铁矿块体经机械加工为圆柱体并打磨抛光，得高纯致密磁铁矿电极。2.根据权利要求1所述的高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，干燥条件为：30～60℃下，5～30min。3.根据权利要求1所述的高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，将氯化钠的粉末于150℃烘干2h。4.根据权利要求1所述的高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，制备内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成圆柱状，然后将用铂箔包裹的四氧化三铁圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再加入氯化钠粉末覆盖，在粉末压片机中1MPa条件下压实，得到内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体。5.根据权利要求1所述的高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，将内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，其实现方法包含：(5.1)选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；(5.2)在通孔内套一个圆形的不锈钢加热炉；(5.3)在不锈钢加热炉中间放置内含四氧化三铁圆柱体的氯化钠圆柱体样品；(5.4)将圆形不锈钢加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。6.根据权利要求1所述的高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述加温加压烧结为，将高压组装块放入6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.2～2.0GPa，设定温度为200～700℃，反应时间10～90min。7.根据权利要求1所述的高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述高压组装块内设置有热电偶。8.根据权利要求1所述的高纯致密磁铁矿电极的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，烧结完成后的高纯致密磁铁矿块体经机械加工为圆柱体并打磨抛光，包含：(6.1)将烧结完成后的高纯致密磁铁矿块体用AB胶粘在钛棒上；(6.2)用磨床将烧结完成后的高纯致密磁铁矿块体加工成圆柱；(6.3)将圆柱的端面抛光；(6.4)将抛光后的圆柱体在丙酮中超声清洗10～20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存。2CN113252755A说明书1/4页一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种磁铁矿电极的制备方法，具体涉及一种高纯致密磁铁矿电极的制备方法。背景技术[0002]磁铁矿是自然界中最重要的含铁矿物，磁铁矿的溶解演化过程涉及到铁元素的地球化学循环，是重要的地球化学过程。在金属腐蚀和防护研究