二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113299837A(43)申请公布日2021.08.24(21)申请号202110350953.0C09K11/06(2006.01)(22)申请日2021.03.31C09K11/66(2006.01)(71)申请人西北大学地址710048陕西省西安市长安区郭杜教育科技产业区学府大道1号(72)发明人冯宏剑钱崇鑫王明梓芦珊珊(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人宁文涛(51)Int.Cl.H01L51/48(2006.01)H01L51/42(2006.01)H01L51/46(2006.01)C30B7/08(2006.01)C30B7/14(2006.01)C30B29/54(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法(57)摘要本发明公开了二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，通过对二维钙钛矿前驱体溶液密封保温加热的方式，得到前驱体的完全饱和溶液，将转移置于恒温炉的完全饱和溶液保温后再加热，是保证晶体生长初始温度低于前驱体溶液的温度，并能够使单晶保持持续稳定的速率析出。较低的降温速率能保证晶体的成型质量，并得到尺寸较大的晶体。通过对该晶体的高能离子注入得到稳定性高，优异光探测率、载流子迁移寿命积较大，响应度高的钙钛矿探测器，平面型的叉指金电极使得X射线探测的结构简单，制备工艺流程短，成本低；基于离子注入的掺杂技术，增加钙钛矿单晶本征载流子浓度，实现更深处电子空穴直接快速导出。CN113299837ACN113299837A权利要求书1/1页1.二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，称取PMAI和PbO粉末原料，溶于HI和H3PO2的混合溶剂中，得到前驱体溶液；步骤2，将步骤1中混合的前驱体溶液密封，加热溶解，使其达到充分的溶解平衡后，得到浅黄色前驱体完全饱和溶液；步骤3，将前躯体完全饱和溶液置于和步骤2中溶解前驱体溶液同样温度的恒温炉，保温一段时间后，将溶液进行升温，再逐渐降温，直至析出橘黄色的单晶后，继续降温至室温，得到初步的(PMA)2PbI4二维钙钛矿单晶；步骤4，将单晶晶体取出，多次清洗后烘干，得到干燥的(PMA)2PbI4二维钙钛矿单晶；步骤5，将步骤4获得到橘黄色二维钙钛矿单晶，用精细砂纸对晶体表面抛光处理,使表面光亮。步骤6.在抛光处理后的单晶表面进行Cu元素的高能离子注入，优化单晶材料表面成分和性能，提高单晶本征载流子浓度，从而实现一种纯净的物理掺杂和优化；步骤7.在步骤6中离子注入的钙钛矿单晶表面蒸镀叉指金电极，得到离子注入改性的钙钛矿单晶光探测器。2.根据权利要求1所述的二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，PMAI和PbO粉末原料的摩尔比为2：1，HI和H3PO2的混合溶剂的浓度为57％，混合后的前驱体溶液的浓度为0.8‑3mol/L。3.根据权利要求1所述的二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，前驱体溶液加热溶解的过程具体为，先加热到80‑95℃，保持10‑40分钟。4.根据权利要求1所述的二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，保温时间具体为30分钟，升温温度达到120℃后，然后以2℃/h‑0.2℃/h的速度逐渐降温。5.根据权利要求1所述的二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，清洗过程采用乙醚或氯苯。6.根据权利要求1所述的二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，精细砂纸具体为8000目和10000目。7.根据权利要求1所述的二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，Cu元素的高能离子注入过程中，注入能量为2MeV，剂量为5*1012ions/cm2。8.根据权利要求1所述的二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，叉指金电极的厚度为80nm。2CN113299837A说明书1/6页二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法技术领域[0001]本发明属于二维钙钛矿单晶制备和X射线探测器领域，具体涉及一种二维钙钛矿单晶及其基于离子注入的探测器的制备方法。背景技术[0002]近年来，X射线平板探测器因其优异的成像性能收到广泛的关注和研究。虽然，以α‑Se、硅和碲锌镉为光吸收层的X射线平板探测器已经实现商业化应用，但这些材料仍然存在问题，如制备工艺复杂，价格昂贵，材料原子序数小从而导致灵敏度不高，检测剂量不够低等。[000