一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113385645A(43)申请公布日2021.09.14(21)申请号202110543296.1(22)申请日2021.05.19(71)申请人奉新赣锋锂业有限公司地址330700江西省宜春市奉新县冯田开发区赣锋锂业(72)发明人李良彬熊训满朱实贵邹贵明李玉成王金荣胡华忠岳贤峰陈金文谌文坚(74)专利代理机构南昌华策专利代理事务所(普通合伙)36151代理人陈志辉(51)Int.Cl.B22D7/00(2006.01)C22C1/02(2006.01)C22C24/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法(57)摘要本发明公开了一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法。所述高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法包括以下步骤：步骤A：按照锂镁合金配量要求计算好所需要的高纯金属镁A千克和高纯金属锂B千克；步骤B：将1/2B千克高纯金属锂放入真空熔炼炉中并加热至250℃使金属锂熔化，后开启机械搅拌，边搅拌边将1/2千克高纯金属镁加入其中，并逐渐把熔炼温度升至320℃；步骤C：待步骤B中温度升至320℃，按炉中金属镁含量设定搅拌时间为5至15分钟。本发明的高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法，通过分段式投入金属锂和金属镁，配合渐进式升高熔炼温度，能避免金属锂烧损，减少金属锂损失，降低制备过程中的能源消耗，节约生产成本。CN113385645ACN113385645A权利要求书1/1页1.一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤A：按照锂镁合金配量要求计算好所需要的高纯金属镁A千克和高纯金属锂B千克；步骤B：将1/2B千克高纯金属锂放入真空熔炼炉中并加热至250℃使金属锂熔化，后开启机械搅拌，边搅拌边将1/2千克高纯金属镁加入其中，并逐渐把熔炼温度升至320℃；步骤C：待步骤B中温度升至320℃，按炉中金属镁含量设定搅拌时间为5至15分钟；步骤D：搅拌时间完成后，将剩余高纯金属锂在机械搅拌存在的情况下加入锂镁熔融液，固体金属完全熔化后继续搅拌10分钟；步骤E：将剩余的高纯金属镁全部加入步骤D搅拌完成后的锂镁熔融液，并开启二元气体搅拌方式配合机械搅拌，在320℃条件下搅拌10分钟，使真空熔炼炉中的固体金属完全熔化；步骤F：步骤E中固体金属全部熔化后，在机械和二元气体同时搅拌作用下，在320℃的温度下继续搅拌10分钟，后再边搅拌边将锂镁熔融液从320℃冷却至260℃；步骤G：待锂镁熔融液整体温度降至260℃，浇铸成锭；铸锭冷却后采用铝塑袋包装；步骤H：循环重复步骤A到步骤G，持续不断地生产高镁含量的锂镁合金锭。2.根据权利要求1所述的一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤A的所述高纯金属镁的含量在20%wt‑40%wt。3.根据权利要求1所述的一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤C的搅拌时间最低为5分钟，镁含量每提高2%wt，搅拌时间增加1分钟。4.根据权利要求1所述的一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤E的所述二元气体为氩气和二氧化碳混合型气体，所述二氧化碳的体积百分数为3%‑8%。2CN113385645A说明书1/5页一种高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于合金冶炼领域，尤其涉及一种可以作为锂二次电池负极材料、高镁含量的锂镁合金负极材料制备方法。[0003]背景技术[0004]近年来,随着社会的飞速发展,不同行业对锂系列电池性能提出了更高的要求，高能量密度、长循环寿命、高安全性和低成本成为二次电池发展的主要趋势，传统的石墨负极已经很难满足新一代高比能电池对负极材料的需求。金属锂负极具有高容量、低电势和低的密度成为了下一代高比能电池发展的一个很重要的负极材料。[0005]但是，金属锂本身具有极高的电化学活性，容易与电解液发生反应生成不稳定的SEI膜，导致锂与电解液的不可逆消耗，同时锂在循环过程形貌起伏比较大，造成锂的不均匀溶解和沉积，容易形成枝晶，带来潜在的安全隐患。针对这些问题,文献报道的保护方法主要有电解质的优化选择、金属锂表面原位/非原位保护、含锂合金以及其他含锂负极材料。中国专利CN106099091A和CN105280886A分别采用碘酸类物质和磷酸类物，质对金属锂进行预处理，可构筑较光滑致密的钝化层,降低了锂循化过程的极化；CN104966814A提出了锂粉末多孔电极结合硅保护层的金属锂负极制备方法,所制备的锂负极材料安全性和循环效率都有了显著提高。上述方法在一定程度上可以改善金属锂作为锂硫电池负极材料存在的弊端,但是制备方法较为复杂,制备工序较为