一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113430649A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110701740.8(22)申请日2021.06.24(71)申请人齐鲁工业大学地址250353山东省济南市长清区大学路3501号申请人山东加睿晶欣新材料股份有限公司(72)发明人张保国邵永亮胡海啸郝霄鹏吴拥中吕洪(74)专利代理机构北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙)11556代理人付金豹(51)Int.Cl.C30B29/40(2006.01)C30B33/02(2006.01)C30B25/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法(57)摘要本发明公开了一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法，包括如下步骤：生长用GaN衬底在多温区多气氛的管式生长炉中的装配；GaN衬底在高温下氧化性气氛中氧化制备表面具有氧化镓层的衬底；具有氧化镓层的GaN衬底在腐蚀气体气氛中干刻蚀制备多孔GaN衬底；多孔GaN衬底上生长GaN单晶；生长工艺结束后控制氨气通入量实现界面出GaN分解；降温后烘箱静置得到自剥离GaN单晶。CN113430649ACN113430649A权利要求书1/1页1.一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)选取GaN单晶生长用衬底，将其装入GaN晶体生长炉中；(2)按照GaN晶体生长操作规范进行升温，升至一定氧化温度保温一段时间并通入一定量的氧化性气体；(3)继续升温至一定刻蚀温度后保温一段时间并通入氯化氢气体进行刻蚀；(4)继续升温至GaN单晶生长温度，进行正常工艺生长；(5)生长结束后降温至一定氮化保护温度，保温一段时间并控制氨气通入量；(6)生长炉降温至室温，开炉取出GaN晶体，将GaN晶体进行清洗，并使用高纯氮气吹干后置于一定温度的烘箱中静置，一段时间后取出得到自剥离的GaN。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中GaN单晶生长用衬底包括沉积有GaN种子层的Si、Al2O3、SiC，其种子层厚度在5～20μm之间。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中GaN晶体生长炉是立式或卧式生长炉，并且具有多温区多气氛功能，其可提供温区大于等于三个，其可供应气氛大于等于四个。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化温度设定为600～800℃；氧化时间设定为30～60min；氧化性气体为氧气或者氧气按一定配比(0.01％～99.99％)所配置的标准气；通入氧化性气体的量设定为100～1000sccm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中刻蚀温度设定为800～1100℃；刻蚀时间设定为10～30min；通入氯化氢气体的量设定为10～200sccm。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中氮化保护温度设定为800～1100℃，氮化时间设定为60～120min，通入氨气的量可以持续通入200～1000sccm，或者按一定时间间隔5～30s脉冲式通入。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)静置生长后GaN晶体的烘箱设定温度为50～100℃，静置时间设定为30～60min。2CN113430649A说明书1/3页一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法技术领域[0001]本发明涉及一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法，该方法简洁，方便，直接，易操作，可生长得到自剥离的GaN单晶，属于半导体技术领域。背景技术[0002]GaN具有大的禁带宽度，高的电子迁移率，高的电子饱和速度，耐酸碱，耐高温等特点。这些优良性质使GaN材料在LED照明，半导体激光器，太阳能电池，晶体管，微波器件，相控阵雷达，全彩显示，以及数据存储等方面都有着广泛的应用。由于GaN的熔点高达2791K，但分解压仅为4.5GPa，并且在105Pa的氮气气氛中，GaN的分解温度又仅在900℃左右，致使无法找到自然存在的GaN晶体用以制备同质外延生长的衬底。由于缺乏GaN晶体生长的同质外延衬底，大部分GaN晶体都是异质外延生长，异质外延生长所带来的热失配和晶格失配，不可避免的导致生长的GaN晶体具有很高的位错密度和内应力，大大降低了GaN单晶的质量，进而限制了GaN单晶广泛应用。同时异质衬底的存在也会影响后期GaN制备器件的性能，所以急需将GaN单晶从异质衬底上进行剥离。[0003]当前常用的剥离方法为机械剥离和激光剥离，然而机械剥离操作程序复杂，在剥离过程中会引入大量杂质，产生较大的加工应力；激光剥离设备昂贵，维护成本高，对生长晶体要求也比较高，并不适合大规模推广。而且两种方法成品