一种Ti-Zr-B晶粒细化剂及其制备方法和在镁合金中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113444908A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202110625594.5C22C16/00(2006.01)(22)申请日2021.06.04C22C14/00(2006.01)C22C1/03(2006.01)(71)申请人上海航天精密机械研究所C22C23/06(2006.01)地址201699上海市松江区贵德路1号(72)发明人董喜旺刁威孙京丽陈舸庞松周海涛肖旅陈斌戴铮罗志强(74)专利代理机构中国航天科技专利中心11009代理人张丽娜(51)Int.Cl.C22C1/06(2006.01)C22C1/05(2006.01)B22F9/04(2006.01)B22F3/14(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种Ti-Zr-B晶粒细化剂及其制备方法和在镁合金中的应用(57)摘要本发明涉及一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂及其制备方法和在镁合金中的应用，其制备方法为：混合含钛、含锆及含硼物质，使钛、锆、硼元素符合相应配比，将混合粉低温高能球磨，对混合粉末冷压除气抽真空处理后，进行热压烧结，随炉冷却至室温后得到Ti‑Zr‑B中间合金。本发明的晶粒细化剂基于Zr‑Ti无限互溶，同时借助B的第三组元介质作用，增加了Ti、Zr在镁合金中的溶解度，从而在镁合金中应用时具有细化程度高、效果稳定、适应范围广、不破坏熔体纯净度、可结合物理细化方法耦合细化晶粒等优点，使用过程中具有成本低、操作简单、便于控制等优势，可用在工业生产条件下制备性能优异的镁合金。CN113444908ACN113444908A权利要求书1/1页1.一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂，其特征在于：以该Ti‑Zr‑B晶粒细化剂的原料总质量为100％计算，各化学成分为：10％‑55％的Ti，0.5％‑35％的B，余量为Zr。2.根据权利要求1所述的一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂，其特征在于：该Ti‑Zr‑B晶粒细化剂的原料包括Zr、ZrB2、Ti、TiB2、B中的至少两种。3.一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂的制备方法，其特征在于步骤包括：S1，将含Zr的物质、含Ti的物质和含B的物质混合均匀，得到混合好的粉末；S2，在氩气保护的手套箱中，将混合好的粉末装入模具，用密封袋封好进行冷冻后将模具放入热压炉中，先增大压力进行冷压除气处理，然后进行抽真空处理，真空度抽至大于3×10‑2Pa，冷压压力为20～60MPa；S3，真空度抽至大于3×10‑2Pa后进行烧结，热压压力为20～60MPa，烧结时先由室温加热到280‑300℃后保温0.5～1h，进一步进行除气处理，再加热至烧结温度620～650℃后保温，保温时间为1h～10h，热压烧结过程中继续抽真空处理，真空度抽至1×10‑3Pa，在真空下随炉冷却至室温，得到Ti‑Zr‑B晶粒细化剂。4.根据权利要求1所述的一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，将含Zr的物质、含Ti的物质和含B的物质混合时采用球磨机进行混合，磨球材质为氧化锆，磨球直径为0.1～10mm，球料重量比为30～50：1，具体方法为：将含有原料的容器密封后抽真空，再充入高纯氩气，将密封含有磨球的容器放入到液态氮气器皿中冷却至‑140～‑160℃，然后迅速放入行星式球磨机中混合均匀，时间30～45min，其球磨容器仍保持在‑5℃，将容器浸入到液氮罐体中冷却至‑140～‑160℃反复进行，球磨机转速为50～300rpm，球磨时间为1～5h，得到混合好的粉末。5.根据权利要求1所述的一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中混料前产生的氧化皮需要进行表面处理，氧化皮去除方法为化学方法和超声方法结合的方式，球磨罐罐体为不锈钢材质，内壁为氧化锆材质。6.根据权利要求1所述的一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：球磨机为高能卧式转子球磨机或立式转子球磨机，保护气为高纯氦气或高纯氮气，冷却液为液态氦气或液态氧气，冷冻处理温度为‑18～0℃。7.一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂在镁合金中的应用，其特征在于：Ti‑Zr‑B晶粒细化剂的质量添加量为镁合金质量的0.5％‑20％，步骤为：第一步，将熔炼所需坩埚放于电阻炉内进行预热，预热温度为700～730℃；第二步，将镁合金的原料加入坩埚内熔化，并通入SF6+CO2混合气体进行保护，阻止合金液燃烧；第三步，待坩埚中物质均熔化后，将Ti‑Zr‑B晶粒细化剂加入熔融镁合金金属液内，并搅拌均匀，得到金属熔液；第四步，将坩埚中金属熔液经精炼、静置后，浇注至模型中得到镁合金铸件或镁合金铸锭。8.根据权利要求7所述的一种Ti‑Zr‑B晶粒细化剂在镁合金中的应用，其特征在于：进