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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103233138A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103233138103233138A(43)申请公布日2013.08.07(21)申请号201310157639.6(22)申请日2013.04.28(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人蒋斌周冠瑜潘复生黄小勇姜中涛(74)专利代理机构北京元本知识产权代理事务所11308代理人周维锋(51)Int.Cl.C22C1/06(2006.01)C22C23/00(2006.01)C22C1/03(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书7页说明书7页附图1页附图1页(54)发明名称Mg-Al系镁合金用晶粒细化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种Mg-Al系镁合金用晶粒细化剂及其制备方法,该晶粒细化剂由CaMgSn中间化合物、和Mg组成,其中,杂质的重量含量≤0.3%;利用颗粒细小的CaMgSn中间化合物作为基体在凝固时的异质形核核心,形成晶粒细小,添加量稳定,晶粒细化高效稳定。按照合理的配方在真空感应炉内制备细化剂,有效避免了元素烧损,成分可控性强,通过挤压加工,可使CaMgSn在基体中弥散分布,尺寸细小,进一步提高了细化能力。另外,按照本发明公开的配方及工艺细化AZ31含铝镁合金晶粒,所得镁合金的铸态晶粒尺寸为70μm,相较于同状态下的未加晶粒细化剂的镁合金的晶粒尺寸170μm,晶粒细化效果显著。CN103233138ACN10328ACN103233138A权利要求书1/1页1.一种Mg-Al系镁合金用晶粒细化剂,其特征在于:由CaMgSn中间化合物、和Mg组成,其中,杂质的重量含量≤0.3%。2.权利要求1所述的Mg-Al系镁合金用晶粒细化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:a)按元素重量百分比组分Ca0.3-3%、Sn0.95-9.5%、余量Mg的配方取Ca和Mg装入通有惰性气体真空感应炉中,加热到720℃,保温至装入物质完全熔化,并搅拌均匀,然后按配方量加入Sn,在720℃保温至完全熔化,搅拌均匀使元素间充分反应,得到合金熔融物;b)将步骤a)所得合金熔融物浇铸到模具中,待铸锭冷却后,在400℃进行均匀化处理,然后在三向压应力作用下对铸锭进行挤压加工,得到含有CaMgSn中间化合物的Mg-Ca-Sn中间合金;c)将步骤b)所得的铸锭去头尾并铣皮,即得晶粒细化剂棒材。3.根据权利要求2所述的Mg-Al系镁合金用晶粒细化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤a)中,元素Ca的加入是通过加入Mg-20Ca中间合金来实现的。4.利用权利要求1所述的晶粒细化剂制备具有细小晶粒Mg-Al系镁合金的方法,其特征在于:包括以下步骤:a)按重量百分比计取以下组分:Mg-Ca-Sn中间合金5-25%;AL2.5-3.5%;Zn0.5-1.5%;余量为Mg;杂质≤1%;按所述配方的量将Mg、AL、Zn装入通有惰性气体真空感应炉中,加热到720℃,保温至所述的Mg、AL、Zn完全熔化,并搅拌均匀,然后按所述配方的量加入Mg-Ca-Sn中间合金,在720℃保温至完全熔化,搅拌混合均匀,得到合金熔融物;b)将所得合金熔融物浇铸到模具中,待冷却得到铸态晶粒细化型Mg-Al系镁合金。2CN103233138A说明书1/7页Mg-Al系镁合金用晶粒细化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及合金材料的生产加工技术领域,特别涉及一种AZ31镁合金的晶粒细化剂、该细化剂的制备方法及使用该细化剂制备细晶粒镁合金的方法。背景技术[0002]AZ31镁合金是最常用的镁合金之一,具有高的比强度、比刚度,优良的铸造性能和-1/2机械加工性能,但是强度和韧性较差。由Hall-patch(σ=σ0+Kd)可知,对于K值较大的镁合金而言,晶粒细化是合金强韧化的有效方法。[0003]当前,镁合金的晶粒细化主要通过添加合金元素来实现。在不含铝的镁合金中,最有效的晶粒细化剂是锆元素;但是锆不能用于含铝镁合金,其原因在于锆元素与铝反应生成稳定的Al2Zr而失去晶粒细化效果。目前含铝镁合金的晶粒细化工艺主要分为以下几类:[0004](1)碳变质法:添加包括碳粉、含碳有机物(如C2Cl6)、含碳金属化合物(TiC)等,主要通过生成的Al4C3或Al2OC来细化镁基体。但反应产物含量不易控制,晶粒细化效果不稳定,引入氧化物或氯化物会污染镁合金熔体,释放氯气对环境和人体产生重大危害。而且,该方法的衰退期比较短,在工业应用中常常要二次变质,经济性和环保性较差。另外,将用于铝合金中的晶粒细化剂Al-C和Al-Ti-C等含碳中间合金加入到镁合金,虽然都一定程度细化了晶粒,但是依然无法解决上述问题。[0005]