一种负载含氧基团的碳纳米管分散液及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113526493A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110828274.X(22)申请日2021.07.22(71)申请人山东科技大学地址266590山东省青岛市黄岛区前湾港路579号(72)发明人朱守圃孟晓茹黄景瑞林孟昌(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所(普通合伙)37104代理人段雅静(51)Int.Cl.C01B32/174(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种负载含氧基团的碳纳米管分散液及其制备方法(57)摘要本发明属于碳纳米管材料改性技术领域，公开了一种附着含氧基团的碳纳米管分散液及其制备方法。所述方法包括以下步骤：以5～10℃/min的升温速率将CNTs在氧气气氛中进行热重测试，从而找到CNTs在与氧气反应转化为碳氧化物气体的初始失重温度；进而在此温度及以上的高温炉中对CNTs进行热处理，同时通入小流量的含氧气氛，制得附着含氧官能团的CNTs，将其分散于极性溶剂中制得附着含氧官能团的CNTs分散液。该方法避免了强酸和强氧化剂的使用，具有工艺简单、安全、适宜大规模批量生产等特点，且对环境保护非常有利；附着于碳纳米管上的含氧官能团对重金属离子和负载物的前驱体具有静电吸附作用，在环境净化和CNTs复合材料领域具有广泛的应用前景。CN113526493ACN113526493A权利要求书1/1页1.一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)确定CNTs的初始失重温度：将CNTs在氧气气氛中以5～10℃/min的升温速率进行热重测试，确定CNTs的初始失重温度；(2)热处理获得附着含氧官能团的CNTs：将CNTs原料放到高温炉中，以一定的升温速率升温至初始失重温度及以上，同时通入小流量的含氧气氛，在此温度下热处理维持一定时间，从而使得CNTs附着一定量的含氧官能团；(3)分散于极性溶剂中制得附着含氧官能团的CNTs分散液：称取一定量的上述附着含氧官能团的CNTs添加到一定体积的极性溶剂中，然后向其中添加或不添加分散助剂，经过超声分散或高速剪切方法制得附着含氧基团的CNTs分散液。2.根据权利要求1所述的一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛包括空气、氧气、空气与惰性气氛的混合气、氧气与惰性气氛的混合气，所述惰性气氛为氮气和氩气，所通入含氧气氛的流速为0～5mL/min，热处理的温度范围为初始失重温度及以上至多100℃，升温速率为1～10℃/min；热处理维持时间为0.1～5h。3.根据权利要求1所述的一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述高温炉包括管式炉或马弗炉。4.根据权利要求1所述的一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂选自水、N,N‑二甲基甲酰胺、乙醇、N‑甲基吡咯烷酮中的一种；所述分散助剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠、琼脂、黄原胶、角叉胶、阿拉伯树胶和瓜尔豆胶中的一种，所述的分散助剂的浓度为0～20mg/mL。5.根据权利要求4所述的一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，不添加分散助剂，附着含氧官能团的CNTs在极性溶剂中具有良好的分散性。6.根据权利要求1所述的一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，超声功率为300～1000W，超声分散时间为30～100min；所述高速剪切的转速为500～3000r/min。7.根据权利要求1所述的一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，分散液中附着含氧基团的CNTs的浓度为0.1～5mg/mL。8.根据权利要求1所述的一种附着含氧基团的碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，附着含氧基团的CNTs中，氧的质量分数达到10.0wt.％以上，可达15.0wt.％；附着含氧基团的CNTs中的含氧组分主要包括连接芳香碳的碳氧双键、连接脂肪碳的碳氧单键和连接芳香碳的碳氧单键。9.由权利要求1‑8任一所述方法制得的附着含氧官能团的CNTs分散液。10.权利要求9所述附着含氧官能团的CNTs分散液在CNTs/铁氧化物复合材料中的应用。2CN113526493A说明书1/6页一种负载含氧基团的碳纳米管分散液及其制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，涉及一种碳纳米管材料改性技术，特别是涉及一种负载含氧基团的碳纳米管的制备方法。背景技术[0002]一维中空层状结构的碳纳米管(CNTs)按照层数来分，可以分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)，SWCNTs由一层石墨烯组成，而MWCNTs由不同直径的SWCNTs套构而成，因其具有许多优越