一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113548700A(43)申请公布日2021.10.26(21)申请号202110845127.3(22)申请日2021.07.26(71)申请人河南师范大学地址453007河南省新乡市牧野区建设东路46号(72)发明人韩雪云马中军刘辉陈晨王红菊刘宁蒋凯(74)专利代理机构新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139代理人路宽(51)Int.Cl.C01G53/00(2006.01)B01J27/24(2006.01)B01D53/86(2006.01)B01D53/62(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法，具体步骤为：将高铁酸钾、硝酸镍、尿素和蔗糖按照质量比为1:1.5:3:10‑20加入到去离子水中，剧烈搅拌10小时，真空干燥后球磨成粉末样品；将得到的粉末样品置于瓷舟内，在管式炉内以氩气作为保护气，于700～1200℃碳化2h后，将管式炉自然冷却至室温获得黑色粉末状样品，进行盐酸洗3次，去离子水洗3次，冷冻干燥得到目标产物铁镍氮碳纳米材料。本发明制备方法简便，原料成本低，制备设备要求不高，制得的铁镍氮碳纳米材料具有比表面积大、结构稳定、催化活性较高、操作电势窗口大等优点，并且该制备方法有利于规模化生产，有利于其大规模应用于还原温室气体二氧化碳。CN113548700ACN113548700A权利要求书1/1页1.一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将高铁酸钾、硝酸镍、尿素和蔗糖按照质量比为1:1.5:3:10‑20加入到去离子水中，剧烈搅拌10小时，真空干燥后球磨成粉末样品；步骤S2：将步骤S1得到的粉末样品置于瓷舟内，在管式炉内以氩气作为保护气，于700‑1200℃碳化2h后，将管式炉自然冷却至室温获得黑色粉末状样品，进行盐酸洗3次，去离子水洗3次，冷冻干燥得到目标产物铁镍氮碳纳米材料。2.根据权利要求1所述的铁镍氮碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述高铁酸钾、硝酸镍、尿素和蔗糖的质量比为1:1.5:3:15。3.根据权利要求1所述的铁镍氮碳纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中碳化温度为950℃。2CN113548700A说明书1/3页一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳基电催化剂的制备技术领域，具体涉及一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法。背景技术[0002]温室气体二氧化碳在大气中的浓度存在逐年上升的趋势，目前急需合适的催化剂将其进行转化，既能变废为宝又能解决环境温度上升问题。制备合适的电催化剂能够有效地降低反应的能垒，从热力学和动力学两方面提高转化进程，这有助于碳达峰和碳中和目标早日实现。利用绿色可持续能源（风能、水能和太阳能等）与电催化技术向结合，有望实现可持续碳循环利用问题。但由于二氧化碳的结构十分稳定，碳氧键很难断裂，给催化剂的设计和制备提出了很高的要求。[0003]碳材料原料来源广、结构稳定、导电性能好、比表面积大等优异的性能，因此可以将碳材料作载体应用在电催化领域。由于碳框架自身对二氧化碳催化能力很弱，必须引入活性位点才能彻底改变其惰性，在碳网状结构中同时引入铁、镍、氮原子，既充分利用了碳框架稳定的结构，又加入了吸电子特性的铁、镍、氮原子，对二氧化碳催化转化性能大大提高。目前采用廉价原料简易一步碳化制备双过渡金属活性中心铁镍氮碳纳米材料鲜有报道。发明内容[0004]本发明解决的技术问题是提供了一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法，该方法制得的铁镍氮碳纳米材料结构稳定，厚度只有几个纳米，且比表面积大，这有利于尽可能多的活性位点与二氧化碳的接触，提高反应的转化效率，同时其双金属原子结构有利于提高电催化活性和拓展高活性电势区间。[0005]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种铁镍氮碳纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将高铁酸钾、硝酸镍、尿素和蔗糖按照质量比为1:1.5:3:10‑20加入到去离子水中，剧烈搅拌10小时，真空干燥后球磨成粉末样品；步骤S2：将步骤S1得到的粉末样品置于瓷舟内，在管式炉内以氩气作为保护气，于700～1200℃碳化2h后，将管式炉自然冷却至室温获得黑色粉末状样品，进行盐酸洗3次，去离子水洗3次，冷冻干燥得到目标产物铁镍氮碳纳米材料。[0006]进一步优选，步骤S1中所述高铁酸钾、硝酸镍、尿素和蔗糖的质量比为1:1.5:3:15。[0007]进一步优选，步骤S2中碳化温度为950℃。[0008]本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制备方法简便，原料成本低，制备设备要求不高，制得的铁镍氮碳纳米材