石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113562761A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110940866.0(22)申请日2021.08.17(71)申请人苏州盛魅新材料科技有限公司地址215228江苏省苏州市吴江区盛泽镇西二环路1188号中国盛泽纺织科技创业园6号楼504室(72)发明人衷田妹(74)专利代理机构六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙)34139代理人朱小杰(51)Int.Cl.C01G23/047(2006.01)C01B32/192(2017.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法(57)摘要本发明属于抗菌材料技术领域，尤其是石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，针对背景技术提出的制备工序复杂，制备条件苛刻的问题，现提出以下方案，首先以粉状石墨为原料，分批次加入浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾进行搅拌混合制备氧化石墨的前提下，再由钛铁矿中加入硫酸搅拌得到二氧化钛，最后通过二氧化钛、无水乙醇和氧化石墨三者混合到马费炉中煅烧得到石墨烯插层二氧化钛。本发明原理简单，制备容易，制备所需的器材也常见，在工业制备和实验室生产中值得被广泛推广，当石墨烯插层二氧化钛在马费炉中煅烧中，为了防止升温过快，保持了固定的升温速率，避免了无定形碳的产生，提高了石墨烯插层二氧化钛生产的质量。CN113562761ACN113562761A权利要求书1/1页1.石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，包含以下步骤：其特征在于，S1：制备氧化石墨：准备一个反应瓶，往反应瓶中加入适量浓度为98.3％的浓硫酸，同时加入2g粉状石墨、1g硝酸钠和6g高锰酸钾进行搅拌，在温度为15℃的条件下搅拌15min，然后升温至35℃，继续搅拌20min，再缓慢加入一定量的去离子水，搅拌15min后加入氧化剂，加热过滤，加入一定量的盐酸和去离子水，直到检测不出来滤液中的硫酸根，最后将过滤后的氧化石墨放置在真空干燥机中充分干燥；S2：制备二氧化钛：取一定量的钛铁矿，将钛铁矿研磨成粉末状，将钛铁矿放入烧杯中，往烧杯中加入一定量的硫酸，往烧杯中不断通入空气，并通过玻璃棒不断的进行搅拌，反应30min后得到可溶性硫酸盐，往硫酸盐中加入一定量的55℃的水，得到水合二氧化钛沉淀物，最后对水合二氧化钛进行加热、烘干，得到二氧化钛；S3：制备石墨烯插层二氧化钛：准备一个烧杯，在烧杯中加入1‑2ml二氧化钛，30ml无水乙醇和一定量的氧化石墨，搅拌均匀后放入不锈钢高压釜中进行加压15min，然后放入干燥箱中恒温加热60min，等到自然冷却后，加入离子水和无水乙醇对所得产物进行过滤，过滤完后继续放入干燥箱中进行烘干，最后将所得产物放入到马费炉中煅烧，得到石墨烯插层二氧化钛。2.根据权利要求1所述的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述S1中描述的氧化剂为过氧化氢(H2O2)，且真空干燥机的温度为60℃。3.根据权利要求1所述的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述S2中硫酸的浓度为80％‑90％，温度为350K。4.根据权利要求1所述的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述S2中水合二氧化钛的加热温度为75℃，烘干时间为15min。5.根据权利要求1所述的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述S3中氧化石墨烯的浓度为1mg/ml。6.根据权利要求1所述的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，其特征在于，所述S3中石墨烯插层二氧化钛在马费炉中的煅烧时间为1h，煅烧温度为400℃，升温速率为0.2℃/min。2CN113562761A说明书1/3页石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及抗菌材料技术领域，尤其涉及石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法。背景技术[0002]在自然界中有许多物质本身就具有良好的杀菌或抑制微生物的功能，如部分带有特定基团的有机化合物、一些无机金属材料及其化合物、部分矿物质和天然物质。但目前抗菌材料更多的是指通过添加一定的抗菌物质(称为抗菌剂)，从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌能力的一类新型功能材料，如抗菌塑料、抗菌纤维和织物、抗菌陶瓷、抗菌金属材料等。[0003]如今许多生产厂愿意生产石墨烯插层二氧化钛复合物作为抗菌材料，但现有的石墨烯插层二氧化钛的制备工序复杂，制备的条件苛刻，同时在生产制备中容易产生无定形碳，降低石墨烯插层二氧化钛的品质。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法。[0005]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：[0006]石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，包含以下步