一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113666367A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202111001368.6(22)申请日2021.08.30(71)申请人山东恒华新材料有限公司地址276000山东省临沂市高新区应用科学城联合成长大厦C306(72)发明人李东田孙蕾张玉红马玉晓杨树吴楠(74)专利代理机构北京恩赫律师事务所11469代理人刘守宪(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)C01B32/225(2017.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法(57)摘要本发明涉及一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法，属于石墨烯电化学制备技术领域。上述电解槽包括由上而下水平设置的阴极板、离子交换膜和复合阳极板，所述阴极板与离子交换膜之间构成的空间为阴极室，所述复合阳极板与离子交换膜之间构成的空间为阳极室；所述复合阳极板为石墨鳞片与有机粘结剂混合后，以金属板为支撑在压机内压制成底面为金属板、上面为石墨板的板状结构。本发明中，复合阳极板氧化的过程中，产生的GIC仍然存留在电场内，且料层密度、厚度基本一致，使石墨鳞片的插层更彻底，可保证电解槽内的电流密度均匀，使电解槽内石墨鳞片的被电解质离子插层的机会均等，利好产品的一致性。CN113666367ACN113666367A权利要求书1/1页1.一种制备石墨插层物的电解槽，其特征在于，所述电解槽包括由上而下水平设置的阴极板、离子交换膜和复合阳极板，所述阴极板与离子交换膜之间构成的空间为阴极室，所述复合阳极板与离子交换膜之间构成的空间为阳极室；所述复合阳极板为石墨鳞片与有机粘结剂混合后，以金属板为支撑在压机内压制成底面为金属板、上面为石墨板的板状结构；所述复合阳极板底部的金属板通过镶嵌在电解槽底部的阳极板接头连通电源正极；所述阴极板直接连通电源负极。2.根据权利要求1所述的制备石墨烯插层物的电解槽，其特征在于，所述离子交换膜上下表面均设置有金属网板，并镶嵌在电解槽内。3.根据权利要求2所述的制备石墨烯插层物的电解槽，其特征在于，所述阴极板为石墨电极板。4.根据权利要求3所述的制备石墨烯插层物的电解槽，其特征在于，所述阳极室和阴极室的一端分别设置阳极液进口和阴极液进口，所述阳极室和阴极室的另一端分别设置阳极液气出口和阴极液气出口。5.一种石墨插层物制备方法，其特征在于，利用权利要求1‑4任一所述的电解槽制备石墨烯插层物，具体包括以下步骤：步骤1：复合阳极板的制备：首先将石墨鳞片与有机粘结剂混合均匀，然后将上述混合物均匀的铺设在金属板上，利用压机压制成板状结构，得到复合阳极板；步骤2：利用步骤1所述的复合阳极板组装权利要求1‑4任一所述的电解槽；步骤3：将电解液分别通过阳极液进口和阴极液进口加入阳极室和阴极室中，直至阳极液气出口和阴极液气出口分别有少量电解液连续流出，固定电解液流速；步骤4：接通连接两个极板与直流电源的线路，控制电解槽的电压3‑8V，电流密度在30‑100mA/cm2，电解1‑5小时；步骤5：电解后，电解槽停止供给电解液，打开电解槽后将复合阳极板取出，收集其上的石墨插层物，用去离子水清洗4‑7遍，过滤后，低温烘干即可。6.根据权利要求5所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述步骤1中，有机粘结剂为丙烯酸树脂，所述有机粘结剂用量为石墨鳞片的0.2‑0.5wt％；所述石墨鳞片粒径80‑200目。7.根据权利要求6所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述金属板为钛板表面镀钌；厚度为2mm；所述复合阳极板的厚度为10‑20mm。8.根据权利要求5所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述步骤3中，电解液为酸液和辅助试剂的混合物，所述酸液为硫酸和/或高氯酸；所述辅助试剂为草酸，所述辅助试剂添加量为电解液总量的10‑20wt％；所述酸液浓度为50‑70％。9.根据权利要求5所述的石墨插层物制备方法，其特征在于，所述步骤5中，烘干温度为80‑100℃。2CN113666367A说明书1/6页一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯电化学制备技术领域，具体提供一种制备石墨插层物的电解槽和石墨插层物制备方法。背景技术[0002]石墨烯粉体的制备，相较于氧化还原法、水热法、物理机械法等，电化学剥离法是一种快速高效、绿色环保、低成本、高质量制备石墨烯的方法。该方法的基本原理是：在不同的电解液中，以石墨作为阳极(或阴极)，在电场的作用下离子受到驱动插入到石墨电极，形成石墨插层复合物(GIC)，使电极体积发生膨胀造成层间范德华力减小，并通过GIC氧化或还原反应产生气体的扩散力，使石墨层微观结构大比例膨胀和有