一种纳米镍粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113579247A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202110943906.7B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2021.08.17B82Y40/00(2011.01)(71)申请人化学与精细化工广东省实验室潮州分中心地址521000广东省潮州市潮州大道南段科技大楼二楼(72)发明人杨梅君朱鸿玉涂溶章嵩张联盟(74)专利代理机构汕头市南粤专利商标事务所(特殊普通合伙)44301代理人杨旭生(51)Int.Cl.B22F9/28(2006.01)B22F1/00(2006.01)B22F1/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种纳米镍粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米镍粉的制备方法，包括如下步骤S1，将前驱体放入原料罐中；S2，将原料罐与管式炉进行连接，使用真空泵对原料罐与管式炉抽真空；S3，往原料罐内持续通入增压氩气；S4，对原料罐进行加热，并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉；S5，通入氢气，使氢气与前驱体进行还原反应；S6，将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温；S7，收集粉末，进行超声清洗，并干燥获得纳米镍粉。本发明的一种纳米镍粉的制备方法采用化学气相沉积法制备纳米镍粉，以二茂镍为前驱体，氢气为还原气，通过控制反应压强、温度、气体流量得到粒径分布均匀，粒度较小，抗氧化性良好的纳米镍粉。本发明相较与其他方法，操作简单，粉体粒径大小易于控制。CN113579247ACN113579247A权利要求书1/1页1.一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，称取前驱体，然后将前驱体放入原料罐中；S2，将原料罐与管式炉进行连接，随后使用真空泵对原料罐与管式炉抽真空使原料罐与管式炉内部处于初始真空环境；S3，调节真空泵阀门，往处于初始真空环境下的原料罐内持续通入增压氩气，使管内压强靠近反应压强；S4，对原料罐进行加热，使前驱体受热挥发，并通入载气氩气带动前驱体均匀进入管式炉的反应区中；S5，对管式炉进行加热，往管式炉的反应区通入氢气，同时调节真空泵，稳定反应压强，使氢气与前驱体进行还原反应；S6，将反应完成后的原料罐与管式炉降温到室温；S7，收集反应区内还原反应完成后的粉末，加入到乙醇溶液中进行超声清洗，随后对粉末进行干燥获得纳米镍粉；其中，所述前驱体为二茂镍，称取重量为0.3～50g，所述纳米镍粉的颗粒粒径范围为40～100nm，起始氧化温度为400～450℃。2.根据权利要求1所述纳米镍粉的制备方法，其特征在于：所述初始真空环境的压强为低于10Pa，所述反应压强为500～50000Pa。3.根据权利要求2所述纳米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，通入增压氩气的流量为100～500sccm，通入时间为10～50min。4.根据权利要求2所述纳米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，通入载气氩气的流量为20～2000sccm。5.根据权利要求4所述纳米镍粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，通入氢气的流量为30～50000sccm，所述还原反应的反应时间为40～200min。6.根据权利要求1‑5任意一项所述纳米镍粉的制备方法，其特征在于：所述原料罐加热后的温度为100～220℃，所述管式炉加热后的温度为140～550℃。2CN113579247A说明书1/5页一种纳米镍粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于镍粉制备技术领域，具体地说，涉及一种纳米镍粉的制备方法。背景技术[0002]纳米镍粉指粒径小于100nm的镍粉，具有极大的比表面积和体积效应，在催化剂、电池材料、光吸收材料、粉末冶金，特别是多层陶瓷电容器(MLCC)展现出极大的优越性。传统的MLCC多以Ag/Pt作为电极，价格昂贵，而镍电极相较于Ag、Pt等贵金属，价格低，可降低生产成本，此外Ni电极在保证良好导电性的前提下，镍原子的电子迁移速率较贵金属电极小，可保证良好的工艺稳定性。目前的研究中有一些因素制约着镍电极的使用：(1)镍电极浆料与有机粘合剂在空气中共烧易氧化，这就会降低其导电性能；(2)镍粉分散性和均匀性不佳，在层叠压合、切割中大颗粒穿透介质层而出现短路问题。[0003]目前，国内主要通过液相还原法制备镍粉，以水合肼作为还原剂，水合肼有毒不宜大量生产，而且得到的镍粉中常常含有水分，会氧化具有强还原性的镍单质，为解决镍粉易氧化的问题，一般在得到镍粉后进行包覆处理，制备过程复杂。[0004]鉴于目前存在的问题，需要找到一种镍粉制备的方法，简化制备过程，得到的镍粉粒径小且均匀、分散性良好，具有良好的抗氧化性。发明内容[0005]本发明的所要解决的技术问题在于提供一种采用化学