一种碳化硅单晶的制备方法及一种单晶长晶炉、单晶长晶炉的加热装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113652740A(43)申请公布日2021.11.16(21)申请号202110992230.0(22)申请日2021.08.27(71)申请人宁波合盛新材料有限公司地址315314浙江省宁波市慈溪市周巷镇环城南路304号(72)发明人田义良廖青春苗双柱高广进曹桂莲赵新田(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人霍苗(51)Int.Cl.C30B23/06(2006.01)C30B23/02(2006.01)C30B29/36(2006.01)权利要求书3页说明书12页附图3页(54)发明名称一种碳化硅单晶的制备方法及一种单晶长晶炉、单晶长晶炉的加热装置(57)摘要本发明涉及单晶制备技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶的制备方法及一种单晶长晶炉、单晶长晶炉的加热装置。本发明提供了一种单晶长晶炉的加热装置，包括第一加热器1和第二加热器2，所述第二加热器2包括多个独立工作的加热单元21，所述第一加热器1为蛇形加热器或平面螺旋形加热器，所述加热单元21为环形加热器，本发明提供的加热装置能够实现对所述单晶生长腔内的温度进行精确控制，从而制备SiC单晶时能够得到高质量、大尺寸的SiC单晶。CN113652740ACN113652740A权利要求书1/3页1.一种单晶长晶炉的加热装置(5)，其特征在于，包括第一加热器(1)和第二加热器(2)，所述第二加热器(2)包括多个独立工作的加热单元(21)，所述第一加热器(1)为蛇形加热器或平面螺旋形加热器，所述加热单元(21)为环形加热器。2.一种单晶长晶炉，包括由内至外依次设置的坩埚(3)、加热装置(5)和保温毡(4)，所述坩埚(3)形成单晶生长腔，所述单晶生长腔包括盛放原料的原料区和设置籽晶的长晶区，所述原料区和长晶区之间的区域形成气相区，其特征在于，所述加热装置(5)为权利要求1所述的单晶长晶炉的加热装置(5)，所述第一加热器(1)设置于所述坩埚(3)的底面下方；各加热单元(21)套设于所述坩埚(3)外周面且沿坩埚(3)轴向分布。3.一种碳化硅单晶的制备方法，采用权利要求2所述的单晶长晶炉进行，包括以下步骤：所述单晶生长腔的压力为第二压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区的温度控制为第四温度，采用所述第二加热器将所述长晶区的温度控制为第五温度、将所述气相区的温度控制为第六温度；所述第一加热器控制和第二加热器所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述第二加热器控制所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min、控制所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述第二压力为8～10mbar。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在第一压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区加热至第一温度，采用所述第二加热器将所述气相区加热至第二温度、且将所述长晶区加热至第三温度，所述第一压力为300～800mbar，所述第一温度为2400～2500℃，所述第二温度为2250～2350℃，所述第三温度为2100～2200℃；(2)维持所述第一温度、第二温度和第三温度不变，由第一压力降压至第二压力，所述第二压力为8～10mbar；(3)维持所述第二压力不变，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区由第一温度加热至第四温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第二温度加热至第五温度、且将所述长晶区由第三温度加热至第六温度，所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min，所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；(4)由所述第二压力升压至第三压力，采用所述第一加热器和第二加热器将所述单晶生长腔中的原料区由第四温度降温至第七温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第五温度降温至第八温度、且将所述长晶区由第六温度降温至第九温度，所述第三压力为100～120mbar，所述第七温度为1200～1300℃，所述第八温度为1100～1150℃，所述第九温度为1050～1100℃。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元；步骤(1)中，将所述第一加热器的功率按照第1速率升至第1功率，2CN113652740A权利要求书2/3页将所述第1