一种块体纳米多孔CuO制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113800899A(43)申请公布日2021.12.17(21)申请号202110922794.7(22)申请日2021.08.12(71)申请人西安理工大学地址710048陕西省西安市碑林区金花南路5号(72)发明人颜国君许欣敏(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人罗笛(51)Int.Cl.C04B35/45(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/65(2006.01)C04B38/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种块体纳米多孔CuO制备方法(57)摘要本发明公开了一种块体纳米多孔CuO制备方法，具体为：将Cu块和Mn片通过真空熔炼炉熔炼成合金后，进行固溶处理，得到均匀母合金铸锭，然后通过线切割得到Cu‑Mn合金块体，然后将Cu‑Mn合金块体放入惰性气体气氛炉中加热进行去应力退火，随炉冷却至室温即得到型材；将型材清洗干净，放入装有化学腐蚀溶液的容器中，进行去合金化；将去合金化的型材进行氧化处理，氧化处理完成后随炉冷却至室温即得到纳米多孔CuO材料。本发明的一种块体纳米多孔CuO制备方法，能制备出块体纳米多孔CuO且制备工艺简单。CN113800899ACN113800899A权利要求书1/1页1.一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：步骤一，原料配制按照质量百分比称取以下成分：工业纯Cu块25％‑45％，工业纯Mn片55％‑75％，上述成分的质量百分比之和为100％；步骤二，合金型材制备将步骤一称取的Cu块和Mn片通过真空熔炼炉熔炼成合金后，进行固溶处理，得到均匀母合金铸锭，然后通过线切割得到Cu‑Mn合金块体，然后将Cu‑Mn合金块体放入惰性气体气氛炉中加热进行去应力退火，随炉冷却至室温即得到型材；步骤三，将步骤二得到的型材清洗干净，放入装有化学腐蚀溶液的容器中，进行去合金化；步骤四，将步骤三得到的型材进行氧化处理，氧化处理完成后随炉冷却至室温即得到纳米多孔CuO材料。2.根据权利要求1所述的一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，所述步骤二中固溶处理的温度为800℃‑900℃，保温时间为24h。3.根据权利要求2所述的一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，所述步骤二中将Cu‑Mn合金块体放入惰性气体气氛炉中进行去应力退火的加热温度为300‑500℃，保温时间为2h。4.根据权利要求3所述的一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，所述步骤二中切割后的合金厚度为0.5mm‑2mm。5.根据权利要求1所述的一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，所述步骤三中的化学腐蚀溶液为浓度为0.5‑1.5M的HCL或H2SO4溶液。6.根据权利要求5所述的一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，所述步骤三中若为HCL溶液，则Mn与HCL的物质的量之比为1：3，若为H2SO4溶液，则Mn与H2SO4的物质的量之比为1：1.5。7.根据权利要求6所述的一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，所述步骤三中去合金化腐蚀时间为8‑24h，腐蚀温度在0‑40℃。8.根据权利要求1所述的一种块体纳米多孔CuO制备方法，其特征在于，所述步骤四中氧化温度为230‑300℃，保温时间为3‑5h。2CN113800899A说明书1/6页一种块体纳米多孔CuO制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米无机非金属半导体材料制备方法技术领域，涉及一种块体纳米多孔CuO制备方法。背景技术[0002]氧化铜作为p型半导体材料，禁带宽度在1.2‑1.9eV，使其在催化、电池电极、传感器、吸附降解有机物以及生物医药等领域有着广泛的应用前景。并且纳米多孔CuO作为过渡金属氧化物，因其具有较高电化学响应、低制造成本和易加工性而引起了超级电容器等储能应用的极大关注。因此探索制备具有稳定的纳米多孔结构，力学性能良好的大尺寸CuO对纳米多孔CuO的应用有着重大意义。[0003]中国专利|《一种纳米氧化铜的制备方法》(申请号为201810028579.0、公开号为CN108069455A)，以氯化亚铜原料，加入氨水溶解后再加入β‑羟乙基乙酸酯。再放入密闭反应釜内，搅拌反应然后过滤，得到的滤渣经过热纯水洗涤，得到氯化亚铜颗粒；配制硝酸铜溶液，将氯化亚铜颗粒加入进行浆化并加入尿素搅拌溶解。再次入高压反应釜内，高温高压搅拌反应，过滤后，将第三次滤渣经过热纯水洗涤，得到氧化铜滤渣；将热水洗涤后的氧化铜滤渣经过真空烘干，再通过气流破碎，经150‑250目分筛后得到纳米氧化铜。该方法所制备的产品为粉体，且过程比较复杂，故应用比较局限。发明内容[0