一种纳米多孔银的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109402718A(43)申请公布日2019.03.01(21)申请号201811073998.2(22)申请日2018.09.14(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人何振东段云彪胡劲傅强(51)Int.Cl.C25F3/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种纳米多孔银的制备方法(57)摘要本发明公开一种纳米多孔银的制备方法，将银浸泡在镓液中，在100-200℃下保温1-24小时，镓原子扩散进入固态的银基体，以固态扩散相变方式制得银镓合金前驱体，清洗后腐蚀出银镓合金前驱体中的镓，留出大量空位，使内能升高，银原子经过扩散和自组装并最终形成开孔的多孔金属结构从而获得纳米多孔金属银，极大增加银块体的比表面积，使银的催化、杀菌效率大大提升；本方法制备前驱体只需加热至100-200℃，极为节省能源，不需要加热至银熔融态961℃以上以及防止氧化的真空炉或气氛炉，仅普通烘箱即可；使用银和镓扩散生成银镓致密合金前驱体，得到的纳米多孔银具有更好的强度性能，孔隙分布均匀，孔隙率、孔隙大小及结构强度可控，本发明具有工艺简单，成本低廉，可大规模工业化生产等特点。CN109402718ACN109402718A权利要求书1/1页1.一种纳米多孔银的制备方法，其特征在于，将银浸泡在镓液中，在100-200℃下保温1-24小时，制得银镓合金前驱体，清洗后腐蚀出银镓合金前驱体中的镓，获得纳米多孔金属银。2.根据权利要求1所述纳米多孔银的制备方法，其特征在于，所述腐蚀为电化学腐蚀或溶剂腐蚀。3.根据权利要求2所述纳米多孔银的制备方法，其特征在于，所述电化学腐蚀的具体工艺为：电化学工作站中，以银镓合金前驱体为工作电极，碳棒为辅助电极，铂为参比电极，在浓度为0.1-10mol/L的电解液中，以恒电压法电解腐蚀银镓合金前驱体，工作电机电压为1-10V，电解腐蚀时间为1-10h。4.根据权利要求3所述纳米多孔银的制备方法，其特征在于，所述电解液为KOH、NaOH、HCl或NaCl溶液。5.根据权利要求3所述纳米多孔银的制备方法，其特征在于，所述辅助电极碳棒上得到镓，循环利用。6.根据权利要求2所述纳米多孔银的制备方法，其特征在于，所述溶剂腐蚀是在质量浓度为5%-20%的腐蚀液中浸泡1-10个小时。7.根据权利要求6所述纳米多孔银的制备方法，其特征在于，所述腐蚀液为HCl或H2SO4。2CN109402718A说明书1/5页一种纳米多孔银的制备方法技术领域[0001]本发明属于多孔金属材料技术领域，具体涉及一种纳米多孔银的制备方法。背景技术[0002]纳米多孔金属材料是一类具有特殊结构的金属材料，其结构特点是内部具有大量三维双连续，且相互贯通的纳米级尺度的孔洞和金属骨架。纳米级尺寸的孔洞，三维双连续的开放式韧带／通道结构，以及极高的比表面积，使纳米多孔金属材料表现出不同于传统致密材料的独特性能，在催化、传感、激发、光学等领域表现出广阔的应用前景。[0003]传统使用的金属催化剂通常为负载型纳米颗粒，缺点是制备过程复杂，产物的均一性不易控制，催化时易发生颗粒团聚，从而使催化剂失去活性，且使用后不易回收，无法重复利用，增加了使用成本。非负载型的纳米多孔金属材料催化剂，由于具有三维双连续的韧带／通道结构，因而能够避免颗粒团聚导致的失活，材料的结构、成分均一，且纳米多孔金属材料为体相材料，易于回收和重复利用。[0004]纳米多孔银用作催化剂时，不需要基底材料，并且具有良好的热力学和力学稳定性，以及良好的可塑性，因此在催化、杀菌领域有很大的应用潜力。[0005]目前常用的制备纳米多孔金属材料的方法主要有模板法和去合金法。[0006]模板法是指通过物理／化学方法将目标金属材料沉积在预制的多孔模板上，沉积结束后移去模板，即能得到形貌与模板类似的金属材料。根据模板材料的不同，模板法可细分为乳液聚合物模板法，胶晶模板法，液晶模板法，生物模板法和多孔氧化铝模板法等。通过模板法制备的纳米多孔结构高度有序，但材料结构受模板限制，且制备工艺复杂，成本高，不适合大量生产。[0007]近年来常用的去合金法是指利用合金组元间的电极电位差，将合金中的一种或多种活泼组元选择性腐蚀掉，通过惰性组元的扩散和自组装，最终形成以惰性组元为骨架的韧带／通道型纳米多孔结构。通过去合金法制备的纳米多孔金属材料，成分和结构均匀，具有三维贯通的韧带／通道结构，韧带／通道尺寸通常为几十至几百纳米，因此具有极大的比表面积。去合金法制备工艺简单，成本较低，近年来逐渐成为最常用的制备纳米多孔金属材料的方法。[0008]在去合金法制