一种碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113842956A(43)申请公布日2021.12.28(21)申请号202111267352.XC02F101/34(2006.01)(22)申请日2021.10.29(71)申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市包河区屯溪路193号(72)发明人崔康平许向阳李辰轩刁海东陈奕涵(74)专利代理机构合肥市泽信专利代理事务所(普通合伙)34144代理人潘飞(51)Int.Cl.B01J35/00(2006.01)B01J23/75(2006.01)C02F1/72(2006.01)C02F101/38(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图7页(54)发明名称一种碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法及其应用(57)摘要本发明属于环保领域，具体涉及一种碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法及其应用。制备方法包括如下步骤：步骤一、碳基材料预处理：选择废纸作为原材料，剪切后浸没在无水乙醇中超声处理，然后烘干。步骤二、钴离子溶液制备。步骤三、浸渍处理：将烘干的材料浸没在步骤二制备的溶液中。步骤四、干燥处理：将浸渍完成材料沥净并烘干。步骤五、高温煅烧：将上步骤的材料置于刚玉方舟中，在管式炉中以600‑800℃的温度煅烧2h，煅烧过程中以氮气作为保护气氛，收集煅烧产物，得到所需的碳基封装钴氧化物磁性材料。制备的材料用于处理含TCH的污水，本发明解决了钴基催化剂材料存在的生产成本高，使用时容易大量析出钴离子，以及无法回收利用的问题。CN113842956ACN113842956A权利要求书1/2页1.一种碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤一、碳基材料预处理：选择废纸作为碳基原材料，将废纸剪切成规定形状和尺寸的片材；然后浸没在无水乙醇中超声处理不少于30min，超声处理结束后取出并烘干；步骤二、钴离子浸渍液制备：2+将Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O溶解于去离子水中，制备得到Co浓度为0.1mol/L的溶液，作为后续步骤所需的钴离子浸渍液；步骤三、浸渍处理：将步骤一中预处理后的碳基原材料浸没在步骤二制备的钴离子浸渍液中，常温浸渍不少于3h；步骤四、干燥处理：将完成浸渍的碳基原材料沥干至表面不含有溶液后，在不高于60℃的温度下烘干处理，得到干燥后的含钴碳基原材料；步骤五、高温煅烧：将上步骤的含钴碳基原材料以600‑800℃的温度恒温煅烧2h，煅烧过程中以氮气作为保护气氛，根据不同煅烧温度分类收集煅烧产物，所述煅烧产物即为所需的碳基封装钴氧化物磁性材料。2.如权利要求1所述的碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，废纸选择快递包装纸，剪切后的尺寸为1×2cm2。3.如权利要求1所述的碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤四中，烘干过程的干燥温度均设置为60℃。4.如权利要求1所述的碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，选择Co(NO3)2·6H2O作为原料配置所需的钴离子浸渍液。5.如权利要求1所述的碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法，其特征在于：步骤五中，高温煅烧过程的详细步骤如下：(1)将干燥后的含钴碳基原材料置于刚玉方舟中；然后将刚玉方舟送入到管式炉中，向管式炉中通入氮气5‑10min；完全排除管式炉内的空气；(2)开启管式炉加热，管式炉的升温速率设为2℃/min，炉内温度升高至预设的煅烧温度后，保温煅烧2h，然后对管式炉进行自然降温；(3)待管式炉内温度降低至室温时，打开管式炉，取出刚玉方舟，得到的煅烧产物即为所需的碳基封装钴氧化物磁性材料。6.如权利要求1所述的碳基封装钴氧化物磁性材料的制备方法，其特征在于：管式炉预设的煅烧温度分别为600℃、700℃或800℃。7.一种碳基封装钴氧化物磁性材料，其特征在于，其采用如权利要求1‑6任意一项所述的制备方法制备而成；所述碳基封装钴氧化物磁性材料宏观结构呈片状或块状；材料具有磁性；且材料的微观结构呈3D网状结构，在3D网状结构的表面和空隙中均匀分布有Co2+。2CN113842956A权利要求书2/2页8.一种碳基封装钴氧化物磁性材料的应用，其特征在于：将所述碳基封装钴氧化物磁性材料作为利用过一硫酸盐净化盐酸四环素污水时的活性催化剂使用；并在污水处理结束后对所述碳基封装钴氧化物材料进行磁选回收和再利用。9.一种含盐酸四环素污染物的污水处理方法，其特征在于：污水处理方法的处理过程中使用如权利要求1‑6任意一项所述的制备方法制备的碳基封装钴氧化物磁性材料；其中，污水处理方法包括如下步骤：S1：检测污水中盐酸四环素的浓度；S2：按照盐酸四环素和碳基封装钴氧化物磁性材料的含量比为50mmol：(0.