一种DLP-3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113896528A(43)申请公布日2022.01.07(21)申请号202111349613.2(22)申请日2021.11.15(71)申请人重庆文理学院地址402160重庆市永川区红河大道319号(72)发明人刘兵黄伟九骆嘉琪(74)专利代理机构重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙)50229代理人李靖(51)Int.Cl.C04B35/48(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/638(2006.01)C04B35/64(2006.01)B33Y70/10(2020.01)B33Y10/00(2015.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种DLP-3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法(57)摘要一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，先进行氧化锆陶瓷浆料制备，光固化处理得氧化锆陶瓷坯体，再进行脱脂处理和分段烧结处理，其中烧结处理是将脱脂处理后的氧化锆陶瓷坯体在真空下升温至1000℃，保温30~40min，然后通入氮气，升温至1250℃，保温30min，再升温至1450℃，保温30min，降温至1100℃，保温30min，然后随炉冷却。本发明制备的氧化锆陶瓷材料均匀性优异，物微裂纹、分层现象，具有优异的致密度，高达90.2~99.6%，孔洞、裂纹等缺陷少，材料的晶粒度为230~260nm，维氏硬度为13.9~14.6GPa，断裂韧性为7.67~9.85MPa·1/2m，弯曲强度为449.3~462.7MPa。CN113896528ACN113896528A权利要求书1/2页1.一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于：先进行氧化锆陶瓷浆料制备，光固化处理得氧化锆陶瓷坯体，再进行脱脂处理和分段烧结处理，其中烧结处理是将脱脂处理后的氧化锆陶瓷坯体在真空下升温至1000℃，保温30~40min，然后通入氮气，升温至1250℃，保温30min，再升温至1450℃，保温30min，降温至1100℃，保温30min，然后随炉冷却。2.如权利要求1所述的一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于：所述陶瓷浆料的制备是将氧化锆粉体加入硬脂酸（SA）和聚乙烯亚胺（PEI）的无水乙醇溶液中，通过高温高压喷雾干燥制得的改性氧化锆粉体，加入聚氨酯丙烯酸酯（PUA）和二丙烯酸1,6‑己二醇酯（HDDA）按照质量比为7:3形成的预混液，然后加入分散剂和光引发剂混合。3.如权利要求2所述的一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于：所述氧化锆粉体是粒径为30~40nm的氧化锆粉体和粒径为70~90nm的氧化钆高粉体按照质量比为5：95~15:85混合组成。4.如权利要求2或3所述的一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于：所述SA、PEI和无水乙醇的质量比为1:0.50.7:89，氧化锆粉体与SA、PEI的无水乙醇~~溶液质量比为1:4.5~5.5。5.如权利要求2‑4任一项所述的一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于：所述分散剂是DISPERBYK‑110、DISPERBYK‑W969、DISPERBYK‑2020中的任意一种，光引发剂为苯基双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)氧化膦（TPO）。6.如权利要求2‑5任一项所述的一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于：所述氧化锆陶瓷浆料中各组分百分含量是氧化锆粉体为90~94wt%，分散剂为1.5~2.5%，光引发剂为0.6~1%，剩余为预混液。7.如权利要求6所述的一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于：所述脱脂是将固化后的陶瓷坯体从室温开始在1~1.5℃/min速率升温至180~200°C，保温60min；用1~1.5℃/min速率升温至375~385°C，保温120min；用1~1.5℃/min升温至435~445°C，保温120min；用1~1.5℃/min升温至625~630°C，保温240min；用2℃/min升温至1000°C，保温30min，然后随炉冷却至室温的五段脱脂处理。8.一种DLP‑3D打印制备高性能氧化锆陶瓷材料的方法，其特征在于，按如下步骤进行：（1）制备氧化锆陶瓷浆料（a）将钇稳定的粒径为30~40nm的氧化锆粉体1和粒径为70~90nm的氧化锆粉体2按照5：95~15:85的质量比混合，形成氧化锆粉体；将SA、PEI加入无水乙醇中，水浴至60℃，边搅拌边加入氧化锆粉体，然后进行喷雾干燥得复合改性的氧化锆粉体，喷雾干燥是在10~12MPa下，进风温度为220~230℃，出风温度为