一种氮掺杂活性炭基脱硫剂及其制备方法、应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114057193A(43)申请公布日2022.02.18(21)申请号202010755125.0(22)申请日2020.07.31(71)申请人宝山钢铁股份有限公司地址201900上海市宝山区富锦路885号申请人上海交通大学(72)发明人李咸伟刘道清张永忠俞勇梅胡子国孙同华陈健梁键星(74)专利代理机构上海集信知识产权代理有限公司31254代理人李玲(51)Int.Cl.C01B32/354(2017.01)C10K1/32(2006.01)C10K1/20(2006.01)权利要求书2页说明书13页(54)发明名称一种氮掺杂活性炭基脱硫剂及其制备方法、应用(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂活性炭基脱硫剂及其制备方法、应用，其中氮掺杂活性炭基脱硫剂以改性氮掺杂活性炭为载体，以金属盐为活性组分，通过在惰性气体氛围下煅烧而成；氮掺杂活性炭基脱硫剂包括按质量百分数计的如下成分：改性氮掺杂活性炭，80％～99％；金属氧化物，1％～20％；该氮掺杂活性炭基脱硫剂能够在脱除羰基硫和硫化氢的混合气中应用。该氮掺杂活性炭基脱硫剂不仅能够在常低温条件下高效脱除高炉煤气的含硫污染物，而且N‑AC基脱硫剂绿色环保，其失活后无需进行任何处理，可直接与烧结料混合用于钢铁冶炼，既消除了脱硫剂失活再生时造成的污染问题，又实现了资源化利用。CN114057193ACN114057193A权利要求书1/2页1.一种氮掺杂活性炭基脱硫剂，其特征在于，包括按质量百分数计的如下成分：改性氮掺杂活性炭，80％～99％；金属氧化物，1％～20％；其中，所述金属氧化物选自铁的氧化物、铜的氧化物、镍的氧化物、钴的氧化物、锌的氧化物以及镧系金属的氧化物中的一种或多种。2.如权利要求1所述的氮掺杂活性炭基脱硫剂，其特征在于，所述改性氮掺杂活性炭采用如下方法制备：S11，活性炭预处理，将所述活性炭经研磨、水洗、烘干、酸洗得到洁净活性炭，所述洁净活性炭再经抽滤、水洗至中性、烘干后得到预处理活性炭；S12，制备氮掺杂活性炭，将所述预处理活性炭与氮源充分混合后，在惰性气体氛围下煅烧得到氮掺杂活性炭；S13，制备改性氮掺杂活性炭，将氮掺杂活性炭在搅拌条件下加入混酸进行改性，通过溶剂热反应后过滤得到沉淀物，将混合物经洗涤、干燥后制得改性氮掺杂活性炭。3.如权利要求2所述的氮掺杂活性炭基脱硫剂，其特征在于，所述步骤S12中，所述预处理活性炭与所述氮源的质量比为1:4～4:1；和/或所述氮源选自三聚氰胺、尿素、色氨酸、丝氨酸中的一种。4.如权利要求2所述的氮掺杂活性炭基脱硫剂，其特征在于，所述步骤S12中，所述惰性气体选自氮气或氩气；和/或所述煅烧过程中升温速率为1～10℃/min，煅烧温度为200～700℃，煅烧时间为1～5h。5.如权利要求2所述的氮掺杂活性炭基脱硫剂，其特征在于，所述步骤S13中，所述混酸包括浓硝酸和浓硫酸，所述浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:3～3:1；所述混酸与所述预处理活性炭的比例为10:1～30:1mL/g；和/或所述溶剂热反应的温度为60～100℃，反应时间为8～10h，所述干燥的温度为60～80℃。6.一种如权利要求1～5所述的氮掺杂活性炭基脱硫剂的制备方法，其特征在于，以改性氮掺杂活性炭为载体，以金属盐为活性组分的原料，通过在惰性气体氛围下煅烧而成。7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1，制备改性氮掺杂活性碳；S2，将改性氮掺杂活性炭置于溶剂中通过超声均匀分散后得到悬浊液，向所述悬浊液中加入金属盐溶液充分混匀，再通过碱调节pH至8～11后，烘干得到固相物；S3，将所述固相物在惰性气体氛围下煅烧，得到氮掺杂活性炭基脱硫剂。8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述悬浊液中，所述改性氮掺杂活性碳的浓度为100g/L±1g/L；和/或所述金属盐选自铁盐、铜盐、镍盐、钴盐、锌盐以及镧系金属盐中的一种或多种；和/或所述碱采用氢氧化钠或氢氧化钾；和/或所述烘干的温度为60～80℃。9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述惰性气体采用氮气或氩气；所述煅烧的升温速率为1～10℃/min，所述煅烧温度为200～700℃，所述反应时间为12CN114057193A权利要求书2/2页～5h。10.一种如权利要求1～5所述的氮掺杂活性炭基脱硫剂在脱除羰基硫和硫化氢的混合气中应用。11.如权利要求10所述的应用，其特征在于，所述混合气的空速为3000～6000h-1，反应温度为50～80℃。3CN114057193A说明书1/13页一种氮掺杂活性炭基脱硫剂及其制备方法、应用技术领域[0001]本发明涉及大气污染治理领域，尤其涉