一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114105619A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111578932.0(22)申请日2021.12.22(71)申请人连云港太阳光石英陶瓷有限公司地址222000江苏省连云港市东海县西开发区神州路西侧、光明路北侧(72)发明人吕金虎(74)专利代理机构连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙)32330代理人王玲(51)Int.Cl.C04B35/14(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/628(2006.01)C04B35/64(2006.01)C03B35/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备氮化铌包覆硼化钪微球；步骤2，制备石英陶瓷混合浆料：按照重量份数分别称取高纯石英砂75～85份、氮化铌包覆硼化钪微球6～12份、粘结剂2～5份、无水乙醇1～2份以及去离子水2～4份混合，球磨处理，得到石英陶瓷混合浆料；步骤3，制备石英陶瓷空心辊棒：将石英陶瓷混合浆料注入成型模具内，通过振动注浆成型的方法制备得到坯体，再将坯体干燥处理后烧结，得到石英陶瓷空心辊棒。本发明通过添加自制的氮化铌包覆硼化钪微球对石英陶瓷进行优化改进，使得到的石英陶瓷空心辊棒具有更好的耐高温性且结构更加致密均匀。CN114105619ACN114105619A权利要求书1/2页1.一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备氮化铌包覆硼化钪微球：先制备出硼化钪纳米粉，再使用聚合物包覆硼化钪纳米粉制备得到硼化钪有机复合微球，然后通过添加铌的盐酸盐进行改性，制备得到铌/硼化钪有机复合微球，最后通过烧结成型，得到氮化铌包覆硼化钪微球；步骤2，制备石英陶瓷混合浆料：按照重量份数分别称取高纯石英砂75～85份、氮化铌包覆硼化钪微球6～12份、粘结剂2～5份、无水乙醇1～2份以及去离子水2～4份混合，球磨处理，得到石英陶瓷混合浆料；步骤3，制备石英陶瓷空心辊棒：将石英陶瓷混合浆料注入成型模具内，通过振动注浆成型的方法制备得到坯体，再将坯体干燥处理后烧结，得到石英陶瓷空心辊棒。2.根据权利要求1所述的一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，硼化钪纳米粉的制备方法为：S1.称取三氧化二钪粉末与三氧化二硼粉末混合至球磨装置内，加入无水乙醇和羧甲基纤维素纤维，球磨处理，得到混合浆料；其中，三氧化二钪粉末、三氧化二硼粉末、无水乙醇和羧甲基纤维素纤维的质量比为1:1.1～1.3:2～5:0.05～0.1；S2.将混合浆料通过喷雾干燥处理，将得到的混合粉末置于高温炉内，在惰性气体的保护下升温至1150～1200℃，保温处理2～5h后，通入氢气，继续升温至1250～1350℃，保温处理2～4h，随炉冷却后，得到硼化钪纳米粉。3.根据权利要求1所述的一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，硼化钪有机复合微球的制备方法为：称取三聚氰胺与甲醛混合至去离子水中，充分混合均匀后，再加入硼化钪纳米粉，超声分散均匀后，升温至65～80℃，搅拌处理0.5～1h，之后降温至室温，滴加醋酸调节液体的pH为4.0～4.5，然后在室温下搅拌处理2～5h，经过离心、洗涤和干燥处理后，得到硼化钪有机复合微球；其中，三聚氰胺、甲醛、硼化钪纳米粉与去离子水的质量比为1:0.5～0.75:1.2～1.6:4～8。4.根据权利要求1所述的一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，铌/硼化钪有机复合微球的制备方法为：将五氯化铌与盐酸混合，搅拌至完全溶解后，加入硼化钪有机复合微球，超声分散处理1～2h后，室温下搅拌处理12～24h，冷冻干燥后，得到铌/硼化钪有机复合微球；其中，盐酸的浓度为0.02～0.05mol/L，五氯化铌、硼化钪有机复合微球与盐酸的质量比为1:4.3～6.5:12～18。5.根据权利要求1所述的一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，烧结成型的过程为：将铌/硼化钪有机复合微球置于管式炉内，在空气的气氛中，升温至450～500℃后，保温处理2～4h，之后通入氮气作为保护气，升温至1125～1200℃，保温处理4～6h，降温至550～600℃，再次通入氧气，保温处理1～2h，随炉冷却后，得到氮化铌包覆硼化钪微球。6.根据权利要求1所述的一种加热炉用石英陶瓷空心辊棒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，高纯石英砂的纯度高于99.9％，其中粒径分为2～8μm、10～15μm和20～30μm三2C