测定食品添加剂中危害元素铅或镉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114235725A(43)申请公布日2022.03.25(21)申请号202111436795.7(22)申请日2021.11.29(71)申请人湖北省兴发磷化工研究院有限公司地址443007湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-6号(72)发明人卢会珍杜建侠荣沙沙李红肖清燕余晓英徐玮(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N21/01(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称测定食品添加剂中危害元素铅或镉的方法(57)摘要本发明属于食品添加剂检测分析领域，具体涉及为用石墨炉原子吸收测定食品添加剂中有害元素铅和镉时，需要加基体改进剂以消除背景的影响。本发明探讨了不同的基体改进剂对测定结果的影响，即使用磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸铵以及柠檬酸二氢铵作为基体改进剂对测定结果及结果稳定性的影响。最终确定了对测定结果影响最小、结果最稳定的改进剂。CN114235725ACN114235725A权利要求书1/1页1.测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）用100μg/L的铅标溶液配置成25μg/L的铅标准溶液，具体步骤为：移取100μg/L的铅标准溶液12.50ml于50mL容量瓶中，加入一定量的基体改进剂，用硝酸溶液定容至刻度、摇匀，用石墨炉原子吸收自动稀释成5ppb、10ppb、15ppb、20ppb、25ppb浓度，检测铅含量后，绘制标准曲线；（2）称取食品添加剂磷酸盐样品置于容量瓶中，加入基体改进剂，用硝酸溶液定容至刻度，混匀，用石墨炉原子吸收测定铅含量。2.根据权利要求1所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，所述的基体改进剂为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸铵或柠檬酸二氢铵中的任意一种。3.根据权利要求2所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，基体改进剂的浓度为10‑20g/L。4.根据权利要求3所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，步骤（1）中基体改进剂与定容体积比为1：1‑5，步骤（2）中的基体改进剂与步骤（1）的基体改进剂为等体积。5.根据权利要求1所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，硝酸溶液的浓度为0.5‑2%。6.根据权利要求1所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，石墨炉原子吸收检测条件为：波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流2mA，干燥温度120℃，30s，灰化温度1000℃，持续20s，原子化温度1600～1800℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。7.测定食品添加剂中危害元素镉的方法，其特征在于，采用权利要求1‑6任一项所述的方法进行检测，仅以镉标准溶液进行配置。8.根据权利要求7所述的测定食品添加剂中危害元素镉的方法，其特征在于，石墨炉原子吸收检测条件为：波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流3mA，干燥温度105℃，20s，灰化温度1050℃，持续20s,原子化温度1650℃，持续5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。2CN114235725A说明书1/5页测定食品添加剂中危害元素铅或镉的方法技术领域[0001]本发明涉及食品添加剂检测分析领域，食品中重金属污染威胁着食品安全，食品添加剂作为食品的重要组成部分，其重金属元素含量要严格把控。铅和镉是食品中重金属污染的主要成分。背景技术[0002]利用石墨炉原子吸收对食品添加剂磷酸盐中铅的测定技术方便快捷准确，然而食品添加剂中的成分复杂，其背景干扰较大，对测定结果影响很大，其国家标准中就建议了使用基体改进剂，即使用石墨炉原子吸收测定时，先注入5μL基体改进剂或与试样等量体积，再注入20μL试样(标样)，再进行燃烧测定，按照标准，用磷酸二氢铵作为改进剂可以起到消除背景的影响，但是测定结果会有偏差，加标回收率偏低，所以本研究探讨了不同改进剂对测定结果及稳定性的影响。[0003]已有研究表明铅和镉的含量超标均会对人体产生严重畏寒，特别是损伤发育期儿童的学习记忆。食品添加剂中铅和镉等危害元素的检测是质量监控的重要因素，其检测方法的高效快捷及结果的准确性对检测结果尤为重要。发明内容[0004]本发明提供了不同基体改进剂对石墨炉原子吸收测食品添加剂中有害元素的检测，该方法具有操作简单、稳定性好、准确度高的特点。[0005]具体实施步骤如下：[0006]1)使用1000mg/L的铅标准溶液，配置成10mg/L的标准溶液；[0007]2)使用10mg/L的铅标溶液配置成100μg/L的铅标溶液；[0008]3)用100μg/L的铅标溶液配置成25μg/L的铅标：移取100μg/L的铅标12.5