一种废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114452940A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202210040529.0(22)申请日2022.01.14(71)申请人广西大学地址530004广西壮族自治区南宁市大学路100号(72)发明人何春林郑春慧藤田豊久刘云蒋延明(74)专利代理机构北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙)11531专利代理师宋鹤(51)Int.Cl.B01J20/22(2006.01)B01J20/30(2006.01)C22B11/00(2006.01)C22B3/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法；首先用酸中和用于从拜耳循环母液回收镓的废弃偕胺肟螯合树脂表面及内部高浓度的碱，于烘箱内干燥后，直接预处理后将废弃树脂放入微波炉中快速碳化，使得原来致密的内部改性为疏松多孔的三维网状结构。以微波碳化后破碎球磨过筛的废弃树脂为载体骨架，以二氯甲烷稀释后的仲辛基苯氧基乙酸（CA‑12）为溶剂，于旋转蒸发仪中搭载，真空干燥后即合成废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂（CA‑12/SIRs）。此吸附剂从源头控制碳排放，变废为宝，利用废弃树脂表面特性进行微波碳化扩孔搭载吸附基团，制备可适用于酸性体系回收稀贵金属的吸附材料，有利于提高废弃树脂附价值，减少其环境影响。CN114452940ACN114452940A权利要求书1/1页1.一种废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）废弃树脂预处理：依次用盐酸溶液、去离子水和无水乙醇浸洗废弃树脂，然后将处理后的废弃树脂置于真空干燥箱烘干；（2）微波扩孔：将由步骤（1）得到的废弃树脂加入由聚四氟乙烯制成的微波反应容器中，将其密封并置于微波炉中进行碳化处理；（3）球磨过筛：由步骤（2）得到的废弃树脂基底材料球磨过筛至50～100目，备用作为复合吸附剂的吸附剂前驱体；（4）旋转蒸发浸渍：将步骤（3）得到的吸附剂前驱体添加至圆底进料瓶，然后将萃取剂仲辛基苯氧基乙酸用二氯甲烷稀释，稀释后的溶剂添加至进料瓶，进料瓶浸没于水浴锅中；同时打开冷凝循环装置设置温度，并使用真空泵将整个旋转蒸发系统抽到负压；（5）真空干燥：经真空干燥后制得废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂。2.根据权利要求1所述废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述废弃树脂为从拜耳循环母液反复循环回收镓的偕胺肟螯合树脂。3.根据权利要求2所述废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述萃取剂为仲辛基苯氧基乙酸；仲辛基苯氧基乙酸与废弃偕胺肟树脂质量比为3～5:10～15。4.根据权利要求3所述废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中废弃树脂总质量为150～200g，盐酸溶液体积为400～500mL、浓度为1～2mol/L无水乙醇体积为200～250mL；然后将处理后的废弃树脂置于298～323K的真空干燥箱烘干。5.根据权利要求4所述废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法，其特征在于：将由步骤（1）得到的废弃树脂10～15g加入由聚四氟乙烯制成的微波反应容器中，将其密封并置于频率为2000～2450HZ的微波炉中，碳化2～5min。6.根据权利要求5所述废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法，其特征在于：将步骤（3）得到的吸附剂前驱体10～15g添加至圆底进料瓶，然后将3～5g萃取剂仲辛基苯氧基乙酸用20～30mL二氯甲烷稀释，稀释后的溶剂添加至进料瓶，进料瓶浸没于水浴锅中；同时打开冷凝循环装置设置温度，并使用真空泵将整个旋转蒸发系统抽到负压，其中旋转蒸发仪转速、冷凝循环装置温度以及水浴的温度分别设置为100～120转/min、278～298K、313～333K。7.根据权利要求1‑6任一所述废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的应用，其特征在于：该复合吸附剂应用于酸性体系中稀贵金属的吸附和提纯。8.根据权利要求7所述废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的应用，其特征在于：该复合吸附剂应用于盐酸体系含镓溶液进行吸附镓。2CN114452940A说明书1/5页一种废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于难降解的固体危险废弃物回收再利用领域，具体是涉及一种废弃树脂基仲辛基苯氧基乙酸复合吸附剂的制备方法。背景技术[0002]偕胺肟螯合树脂的官能团特性在于同一碳原子上同时含有氨基(‑NH2)和肟基(＝N‑OH)，所以可与多种金属离子配位，也因此受到广泛关注。它已广泛应