碳纤维表面改性方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114481600A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202111616173.2(22)申请日2021.12.27(71)申请人西安理工大学地址710048陕西省西安市碑林区金花南路5号(72)发明人钟黎声刘达樊荣刘宇邓超白海强(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214专利代理师弓长(51)Int.Cl.D06M11/74(2006.01)D06M101/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称碳纤维表面改性方法(57)摘要本发明公开了一种碳纤维表面改性方法，包括对碳纤维进行预处理，得到表面洁净的碳纤维，将预处理后的碳纤维与金属微粉放入混料机和球磨机中混合均匀，将混合物料置于石墨模具中冷压成型，获得冷压坯，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉或真空烧结炉中，将炉温升温至1050～1300℃进行原位反应，随炉冷却，取出坯料，将坯料放入球磨罐中球磨，用筛网进行分离，筛出与金属粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面均匀分布有金属碳化物。本发明利用金属微粉与碳纤维表面石墨微晶的局部反应，在碳纤维表面原位生成碳化物改性层，原位反应消耗碳纤维表面石墨微晶，改善表面活性，生成的碳化物“根植于”碳纤维表面，提高结合力。CN114481600ACN114481600A权利要求书1/1页1.一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对碳纤维进行预处理，清除表面浆剂与杂物，然后清洗、干燥，得到表面洁净的碳纤维；步骤2，将预处理后的碳纤维与金属微粉按质量比为1：1‑1.5放入混料机和球磨机中混合均匀；步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，获得冷压坯；步骤4，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉或真空烧结炉中，将炉温升温至1050～1300℃进行原位反应，然后随炉冷却，取出坯料；步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨2h‑5h，然后用筛网进行分离，筛出与金属粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面均匀分布有金属碳化物。2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤1中包括将碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物，提取温度为50～80℃，提取时间为15h～24h，然后依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡，最后进行烘干，得到表面洁净的碳纤维。3.根据权利要求2所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤1中有机溶剂由体积比为1:1～5:1～5的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成。4.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤2中的金属微粉为铌、钛、钽、钒、钨、铬、钼微粉中的一种或几种，金属微粉的粒径为30μm～150μm。5.根据权利要求4所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤2中，先将预处理后的碳纤维与金属微粉放入混料机，在20～70r/min下混料0.5h～2h，然后将混合物料放入球磨机中，在100rpm‑200rpm转速下球磨2‑8h，然后将转速提升至250rpm‑350rpm，球磨2‑5h，接着将转速降至100rpm‑200rpm，球磨2‑8h，球磨机中料球比为1：70‑90，磨球直径为3mm～10mm。6.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤3中，冷压成型的压力为100MPa‑300MPa，保压时间为20s‑300s。7.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤4中，将炉温按6～10℃/min升温至1050～1300℃进行原位反应，原位反应时间为1h～3h，原位反应时压坯承受的压力为2MPa～4MPa。8.根据权利要求7所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤5中，球磨时球磨罐转速为200rpm～400rpm，球磨罐中磨球直径为10mm～30mm。9.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，所述步骤5中的筛网为500～1000目筛网。2CN114481600A说明书1/5页碳纤维表面改性方法技术领域[0001]本发明属于纤维改性技术领域，涉及一种碳纤维表面改性方法。背景技术[0002]碳纤维由于其优异的力学性能、抗氧化性能、耐热性、耐腐蚀性以及轻质等特点，被广泛用于制备先进复合材料，由于经过高温碳化处理，碳纤维表面由大量惰性石墨微晶堆砌而成，活性化学基团少，表面呈化学惰性、非极性且表面能低，在复合材料中表现出与基体材料粘附性和浸润性差等问题，因此碳纤维表面改性是重要的研究领域和近几年的研究热点。目前，碳纤维主要表面改性方法有：涂层、接枝、氧化、等离子体处理。[0003]专利CN104975278B公开了一种碳纤维表面热还原金属化镀铜工艺，利用铜盐在高温微氧气