一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114506827A(43)申请公布日2022.05.17(21)申请号202210107804.6(22)申请日2022.01.28(71)申请人中国人民解放军火箭军工程大学地址710025陕西省西安市灞桥区洪庆街道同心路2号(72)发明人李艳娇秦忠宝郭剑锋郭志青段磊光(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213专利代理师马小燕(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图8页(54)发明名称一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法(57)摘要本发明公开了一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法，该方法包括：一、将氧化硼和金属镁粉混合后球磨得到固体粉末；二、将固体粉末放置于瓷舟中并转入管式气氛保护退火炉内，在瓷舟的入气侧上方放置不锈钢丝网，在不锈钢丝网与瓷舟的出气侧之间同向放置Al2O3瓷片，然后在氩气保护下升温，通入高纯氨气并继续升温保温，得到鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构。该方法控制氧化硼与金属镁粉的摩尔比，结合控制不锈钢丝网和Al2O3瓷片的放置位置，得到尺寸均匀、纳米片面积大、纳米片占比高的鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构，克服了现有产物纯度低、直径尺寸大、纳米片尺寸小、占比小、比表面积低的缺点。CN114506827ACN114506827A权利要求书1/1页1.一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将氧化硼和金属镁粉按照1:1.5～1:2.5的摩尔比混合，然后在行星式球磨机中球磨2h～12h，得到粒径2μm～10μm的固体粉末；步骤二、将步骤一中得到的固体粉末放置于瓷舟中并转入管式气氛保护退火炉内，在瓷舟的入气侧上方放置不锈钢丝网，在不锈钢丝网与瓷舟的出气侧之间同向放置Al2O3瓷片，然后在氩气保护下以10℃/min的速率从室温升温至300℃～500℃时关闭氩气阀门，通入高纯氨气并继续升温至1250℃～1350℃保温2h～10h，停止通入高纯氨气，再在保护气氛下自然降温至室温，在瓷舟内得到的纯白色绒毛状物质即为鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构。2.根据权利要求1所述的一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保护气氛为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气或氡气。3.根据权利要求1所述的一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保护气氛和高纯氨气的流量均为20mL/min～100mL/min。2CN114506827A说明书1/6页一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法技术领域[0001]本发明属于六方氮化硼微纳米材料技术合成领域，具体涉及一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法。背景技术[0002]氮化硼的分子式是BN，是一种由氮(N)原子和硼(B)原子构成的类似石墨的层状结构材料，具有优良的电绝缘性，耐高温、耐腐蚀、热导率高，在机械、冶金、电子、航空航天等领域具有广阔的应用前景。[0003]由于小尺寸效应，BN纳米材料在具备块体BN材料优异性能的基础上，还具有诸如比表面积高、吸附性好等优点。目前对BN的研究主要集中在BN纳米管，相比之下对纳米线、纳米片、纳米球、微纳米复合结构等其它形貌的BN纳米材料的研究起步较晚，文献报道非常少。而关于鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的报道则更为少见。[0004]鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构是一种新形态的氮化硼纳米材料，是指在较细的氮化硼纳米管表面垂直生长有浓密的氮化硼纳米片的一种微纳米复合结构。它在具有块体氮化硼材料的绝缘，耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、热导率高等优异性能的基础上，由于表面生长有大量氮化硼纳米片，还具有比表面积高、吸附能力强的特点，有望成为高效的催化剂载体、药物载体、优异的储氢材料及可重复利用的污水净化材料。目前为止，尚无以低成本、低能耗制备高纯度、高产率、尺寸均匀的鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的方法，严重制约了该结构的进一步研究和推广应用。发明内容[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构的制备方法。该方法采用氧化硼与金属镁粉的球磨产物为前驱体放入瓷舟内，并控制两者的摩尔比，结合在瓷舟上方放置不锈钢丝网和Al2O3瓷片并对放置位置进行设计，使得氧化硼与金属镁粉在高温下反应，且不锈钢丝网形成的小液滴催化高浓度的B2O2蒸汽与高纯氨气进行充分的气相反应，得到尺寸均匀、纳米片面积大、纳米片占比高的鸡毛掸子状六方氮化硼微纳米管片复合结构，克服了现有产物纯度低、直径尺寸大、纳米片尺寸