一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103043633103043633B(45)授权公告日2015.02.04(21)申请号201310007413.8CN101633498A,2010.01.27,全文.LuhuaLi,etal.Synthesisofboron(22)申请日2013.01.09nitridenanotubes,bamboosandnanowires.(73)专利权人广西大学《PhysicaE》.2008,第40卷(第7期),第2514地址530004广西壮族自治区南宁市西乡塘页第1栏第2节第1段,第2栏第11行至第17区大学西路100号行.(72)发明人陈拥军李娟闭晓帆王世良等.一维纳米结构的金属催化合成与(74)专利代理机构广西南宁汇博专利代理有限生长机理.《材料科学与工程学报》.2008,第26公司45114卷(第5期),第6.2节.代理人黄九华审查员姚文东(51)Int.Cl.C01B21/064(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)(56)对比文件CN101718733A,2010.06.02,说明书第5段至第6段,第9段.EP1053973A1,2000.11.22,全文.权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图5页附图5页(54)发明名称一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法(57)摘要六方氮化硼(h-BN)是一种重要的-主族化合物，其具有许多优异的物理化学特性如：耐高温，抗氧化，耐腐蚀，自润滑，高热导率等，广泛的用于化工、机械、电子以及航空航天等领域。近年来，对BN的研究比较集中于BN纳米管，相比之下对BN纳米线的研究甚少，而有关BN微纳米复合结构的报道则更为罕见。本发明以无定形硼粉、六水氯化铁、无水乙醇、高纯氮气和液氨为原料，合成了一种新型的BN微纳米复合结构。本合成方法工艺简单，原料无毒环保，成本低廉，产品纯度高产量大，无需提纯，易于规模化生产。其次，这种新型BN微纳米复合结构具有极高的比表面积，在催化剂载体材料、新型储能材料、陶瓷复合物材料以及聚合物复合材料领域具有十分广阔的开发应用前景。CN103043633BCN10346BCN103043633B权利要求书1/1页1.一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：包括以下步骤，a.将纯度90%以上的硼粉和可溶性金属盐催化剂以摩尔比=1:0.005～0.1的比例均匀分散到无水乙醇中，磁力搅拌1至4小时去掉乙醇溶剂，得到糊状的混合物，所述可溶性金属盐催化剂为铁系催化剂；b.将糊状混合物放入氧化铝瓷舟内，然后将氧化铝瓷舟置入高温管式气氛炉中；c.密封高温管式气氛炉，将其内部空间抽成真空，然后通入纯度为95%以上的高纯氨气作为氮源，将氨气流速调节为25至150sccm，将炉温以5至15℃/分钟的升温速率升至1300℃，保温3至8小时；d.保温结束后，停止通入高纯度氨气，在高温管式气氛炉中通入纯度99.9%以上的惰性气体，让氧化铝瓷舟在流动的惰性气体中自然降温至室温，取出氧化铝瓷舟后，得到白色的氮化硼微纳米复合结构粉体。2.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在a步骤中，所述可溶性金属盐催化剂为二价、三价铁系的可溶性盐类中的任何一种。3.根据权利要求1或2所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在a步骤中，所述纯度90%以上的硼粉和可溶性金属盐催化剂以摩尔比=1:0.05。4.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在d步骤中，所述惰性气体为氮气、氩气、氖气、氦气、氡气中的一种。5.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在a步骤中，所述使用磁力搅拌去掉乙醇溶剂，得到糊状的混合物的时间为2小时。6.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在c步骤中，所述通入的保护气的流量为50sccm。7.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在c步骤中，所述升温至1300°C的升温速率为10°C/分钟。8.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在c步骤中，所述保温时间为5小时。9.根据权利要求1所述的制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法，其特征在于：在a步骤中，所述硼粉的纯度为95%以上。2CN103043633B说明书1/5页一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备氮化硼微纳米复合结构的方法，特别涉及到一种制备六方氮化硼微纳米复合结构的方法。背景技术[0002]氮化硼(BoronNitride分