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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114574946A(43)申请公布日2022.06.03(21)申请号202210164190.5(22)申请日2022.02.23(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号(72)发明人杨静韩焕鹏张伟才莫宇王世援赵堃孙伟乾刘建义曹嘉麟(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105专利代理师李美英(51)Int.Cl.C30B15/04(2006.01)C30B29/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图3页(54)发明名称一种重掺锑硅单晶中锑元素掺杂的方法及掺杂装置(57)摘要本发明提供一种重掺锑硅单晶中锑元素掺杂的方法及掺杂装置。掺杂装置包括石英外罩和内载料漏斗,内载料漏斗材质选用在石墨基体上镀碳化硅涂层,内载料漏斗设置在石英外罩内部。漏斗的斗盖为配重盖,斗体下部是细长圆柱。使用时,掺杂装置通过石英外罩罩系上的连接孔放置到单晶炉内,载料漏斗下部细长圆柱部分浸入硅熔体中,随着漏斗内锑元素不断向硅熔体中掺入,漏斗内锑元素量减少,漏斗的配重盖沿着导轨下滑直到所有锑单质全部进入熔硅。由于整个掺杂过程斗体的细长圆柱部分始终处于硅熔体中,避免了锑蒸汽被炉内的氩气流吹走而造成损失。锑元素的掺入效率增加至90%,避免了重掺锑硅单晶因为掺入失败造成的成品率大幅下降。CN114574946ACN114574946A权利要求书1/2页1.一种重掺锑硅单晶中锑元素掺杂的方法,包括称料、熔化、掺杂前隔离、掺杂、掺杂后隔离,称料、熔化、掺杂前隔离完成后,其特征在于:掺杂工艺参数设计完成后,使用掺杂装置(1)完成锑元素的重掺,包括如下步骤:第一步:按照掺杂比例称取锑单质(7)装入内载料漏斗(1‑2)中,调整石英玻璃塞(1‑2‑4‑1)的方向,将斗盖(1‑2‑4)圆周上的四个配重盖凹槽(1‑2‑4‑4)对准斗体上部的内壁的四个配重盖导轨(1‑2‑1‑1),将配重盖斗盖(1‑2‑4)盖在斗体上部(1‑2‑1)上,此时内载料漏斗斗盖上的配重盖凹槽1‑2‑4‑4沿着斗体上部的配重盖导轨1‑2‑1‑1下降,斗盖下部1‑2‑4‑3的锥形面压在锑单质7上,将内载料漏斗(1‑2)挂在挂钩(1‑4)上;第二步:从单晶炉内取下籽晶夹头(6),将钼弯钩(8)穿插在籽晶夹头(6)上,掺杂装置(1)的连接孔(1‑3)挂在钼弯钩(8)上;第三步:上升掺杂装置(1)至单晶炉副炉室(3‑2)内,关闭单晶炉副炉室(3‑2)炉门,进行Ar气置换操作,Ar气置换结束后,隔离阀(5)打开;第四步:设定掺杂工艺参数,即加热器功率、炉内氩气流量、炉压和液口距;第五步:待熔硅(10)液面保持稳定后,下降掺杂装置(1)进入单晶炉主炉室(3‑1),使掺杂装置(1)下端距熔硅(10)液面35cm,此时内载料漏斗的斗体下部(1‑2‑3)细长圆柱部分~深入熔硅(10)中;第六步:随着锑单质(7)通过斗体下部(1‑2‑3)的细长圆柱向熔硅(10)中的不断流入,内载料漏斗(1‑2)内的锑单质(7)量减少,内载料漏斗(1‑2)斗盖(1‑2‑4)的配重盖凹槽(1‑2‑4‑4)沿着配重盖导轨(1‑2‑1‑1)不断下降向下压锑单质(7),加速锑单质(7)的掺杂;第七步:直到所有锑单质(7)全部进入熔硅(10)后,将掺杂装置(1)提升至单晶炉副炉室(3‑2),关闭隔离阀(5),进行掺杂后隔离;第八步:掺杂后隔离完成后,打开单晶炉副炉室(3‑2)炉门,取下掺杂装置(1),完成重掺锑硅单晶中锑元素掺杂过程,升高单晶炉功率至引晶功率,坩埚转速升为6~8rpm,以增加锑元素掺杂的均匀性。2.如权利要求1所述的一种重掺锑硅单晶中锑元素掺杂的方法,其特征在于:掺杂时加热器功率在引晶时功率的基础上下降30~35%,在该状态下保持20~30min,氩气流量设置为60~80slm,炉压保持在80~100Torr,坩埚转速为2rpm,液口距为100~150mm。3.一种用于权利要求1所述的一种重掺锑硅单晶中锑元素掺杂的方法的掺杂装置,其特征在于:包括石英外罩(1‑1)和内载料漏斗(1‑2),所述内载料漏斗(1‑2)设置在所述石英外罩(1‑1)的内部。4.如权利要求3所述的一种掺杂装置,其特征在于:所述石英外罩(1‑1)为空心圆柱形,顶部密封,在石英外罩(1‑1)的顶部上方设置罩系(1‑5),在所述罩系(1‑5)的中间设置连接孔(1‑3);在石英外罩(1‑1)的顶部内壁中间设置挂钩(1‑4);在所述内载料漏斗(1‑2)的上部设置斗系(1‑6),所述斗系(1‑6)挂在挂钩(1‑4)上。5.如权利要求3所述的一种掺杂装置,其特征在于:所述内载料漏斗(1‑2)的斗体上部(1‑2‑1)是圆柱形、斗体中部(1‑2‑2)