一种感应熔炼高硅废料制备高纯硅/硅合金的方法及一种感应熔炼炉.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114835125A(43)申请公布日2022.08.02(21)申请号202210377682.2(22)申请日2018.10.19(62)分案原申请数据201811219188.32018.10.19(71)申请人东北大学地址110819辽宁省沈阳市和平区文化路3巷11号东北大学(72)发明人邢鹏飞魏冬卉庄艳歆孔剑金星尹华意高波冯忠宝(74)专利代理机构北京恒律知识产权代理有限公司11416专利代理师王术娜(51)Int.Cl.C01B33/037(2006.01)C01B33/021(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种感应熔炼高硅废料制备高纯硅/硅合金的方法及一种感应熔炼炉(57)摘要本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种感应熔炼高硅废料制备高纯硅/硅合金的方法及一种感应熔炼炉。本发明将高硅废料作为原料，和钙系添加剂混合均匀后置于设置有耐高温导磁体的感应熔炼炉内进行感应熔炼，使耐高温导磁体与混合料接触并保持感应熔炼炉的温度，通过耐高温导磁体加快混合料的熔化速率，混合料完全熔化后静置分层，将硅熔体/硅合金熔体浇注后冷凝得到高纯硅/硅合金。本发明提供的方法可实现高硅废料高效的回收利用，可以产生极大的经济效益，具有流程短、能耗低、简单易行等优点，易于实现工业化生产。本发明提供的感应熔炼炉可以用于高硅废料高效的回收。CN114835125ACN114835125A权利要求书1/2页1.一种感应熔炼高硅废料制备高纯硅/硅合金的方法，其特征在于，步骤为：(1)将高硅废料烘干去除水分，作为原料，所述的高硅废料为太阳能产业产生的高硅废料或高硅合金破碎或者切割时产生的高硅废料，所述太阳能产业产生的高硅废料为太阳能晶体硅硅锭切片时产生的切割废料、晶体硅锭打磨时产生的打磨废料、晶体硅铸锭后切下来的头尾料、废弃的晶体硅片和/或淘汰的太阳能电池片；所述太阳能晶体硅硅锭切片时产生的切割废料包括金刚石切割产生的废料和碳化硅切割产生的废料；所述晶体硅包括多晶硅和单晶硅；所述高硅合金为Si的质量百分比≥50％的合金；(2)在感应熔炼炉内设置耐高温导磁体，所述耐高温导磁体为碳素电极、石墨棒、铁棒、铬棒、镍棒、铜棒、钨棒、钼棒、锰铁合金棒、铬铁合金棒、镍铬合金棒或铁铬铝合金棒；(3)通过感应熔炼炉的感应线圈使感应熔炼炉的温度升至900℃以上，然后将原料和钙系添加剂混合形成的混合料置于感应熔炼炉内进行感应熔炼，并使耐高温导磁体与混合料接触；所述的钙系添加剂按质量百分比含CaCO30～99％，CaCl20～30％，CaF20～30％，CaO1～100％；所述的混合料中原料和钙系添加剂的质量比为100:(3～60)；(4)通过感应线圈保持感应熔炼炉的温度在900℃以上；混合料在感应熔炼内完全熔化后形成的硅熔体/硅合金熔体和渣熔体静置分层，停止加热并将熔化的硅熔体/硅合金熔体浇注到模具中，待模具中的硅熔体/硅合金熔体冷凝后形成高纯硅/硅合金。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的原料直接置于感应熔炼炉内，或制成球团后置于感应熔炼炉内。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当高硅废料为太阳能产业产生的高硅废料时，将高硅废料先酸洗去除杂质，再水洗至滤液为中性，最后烘干作为原料；酸洗采用的酸液为质量浓度5～30％的盐酸和/或硫酸，酸洗时酸液与高硅废料的质量比为(3～15):1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述耐高温导磁体的上部固定在升降装置上，耐高温导磁体底端与感应熔炼炉内底面之间有间隙；进行浇注前，通过升降装置将耐高温导磁体抬升离开感应熔炼炉，再将感应熔炼炉内熔化的熔体进行浇注。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的耐高温导磁体为柱状体，其水平截面为圆形、椭圆形、矩形、菱形或多边形。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的耐高温导磁体的水平截面积与感应熔炼炉内部空间的水平截面积的比例为1:(2～10)。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当高硅废料为太阳能产业产生的高硅废料时，混合料熔化后形成的硅熔体与渣熔体分层，硅熔体冷凝后形成高纯硅，Si的质量百分比为99～99.999％；当高硅废料为高硅合金破碎或者切割时产生的高硅废料时，混合料熔化后形成的硅合金熔体与渣熔体分层，硅合金熔体冷凝后形成硅合金，Si的质量百分比为≥55％。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到所述高纯硅后还包括：将所述的高纯硅采用定向凝固炉内进行定向凝固，定向凝固结束后出炉冷却至常温获得硅锭，将硅锭的头尾两端分别切除，头尾两端的切除长度占硅锭总长度20～30％，剩余部分为太阳能级的多晶硅，按质量百分比含Si≥99.9999％。9.一种制备高纯硅/硅