一种模具表面复合防护涂层的制备工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114875355A(43)申请公布日2022.08.09(21)申请号202210417962.1C23C14/16(2006.01)(22)申请日2022.04.20C23C14/32(2006.01)(71)申请人西安致远航空科技有限公司地址710600陕西省西安市临潼区渭北工业区秦王二路中段远秦光机电研发基地13号楼A栋1层(72)发明人申新华刘晔李汪星党建坤曲薇姚斌(74)专利代理机构上海旭新专利代理事务所(普通合伙)31474专利代理师毛碧娟(51)Int.Cl.C23C10/22(2006.01)C23C10/02(2006.01)C23C10/60(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种模具表面复合防护涂层的制备工艺(57)摘要本发明涉及金属表面强化改性技术领域，尤其涉及一种模具表面复合防护涂层的制备工艺；本发明先对模具进行清洗及干燥处理，然后将清洗处理后的模具埋入由混合熔液中进行保温渗透处理，所得含镧有机物能有效地提高钨粉料的渗透性能及渗透速度；其与硼酸钠、氯化钠、氯化钾及氧化钇相互协同不仅能够有效地降低渗钨所需温度，还能有效地改善金属钨的渗透效率及渗透质量；再将处理后的模具置于气氛炉中对其进行除杂净化，而后对其进行熔渗处理，在其表面形成具有优良的耐磨性能及抗氧化性的复合涂层；最后对模具进行钽涂层沉积，改善模具硬度及韧性的同时，也减少了模具发生开裂的几率、改善模具的抗疲劳性能，提高其质量。CN114875355ACN114875355A权利要求书1/2页1.一种模具表面复合防护涂层的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、模具表面内部涂层的制备；I、选取材质为H13，即4Cr5MoSiV1的模具，依次用清水、清洗液、无水乙醇对其表面进行清洗，然后将模具放入超声清洗设备中超声清洗30～40min，待清洗完毕后将模具取出，并用热风吹干；II、将复配助渗剂在450～600℃的温度下脱水处理70～100min，并在870～980℃的温度下使之熔化；然后向复配助渗剂中加入适量的含钨粉料、还原剂及活化剂；混合均匀后，将模具埋入所得混合熔液中保温处理3～6h，待渗钨工序完毕后将模具取出，并将之浸泡在温度为50～60℃、浓度为4～7％的氢氧化钠溶液中20～40min，然后用清水对模具表面清洗干净并对之进行干燥处理；III、将干燥后的模具置于气氛炉中，在流速为100～450mL/min的氨气气氛下，以8～12℃/min的速度将炉温升至900～1300℃，并在此温度下保温处理10～25h；待炉温冷却至室温后将模具取出，用超声波对其清洗5～10min后再对其进行烘干处理；IV、将步骤III处理后的模具埋入改性剂中，然后将之一同转入加热炉，并在氮气氛的保护下以10～15℃/min的升温速度将炉温升至800～1400℃，并在此温度下保温处理8～24h；待保温处理结束后，将炉温自然冷却至室温；随后将模具取出并依次用去离子水及无水乙醇对其进行清洗，并用热风对其进行干燥处理；步骤二、模具表面外部涂层的制备；将步骤一处理后的模具置于真空室中，并向真空室中通入适量的氩气使室内的压强保持在0.2～0.6Pa的范围内；然后开启电源，并选用纯度高于99.96％的高纯钽靶作为靶材，对模具进行钽涂层沉积；待沉积结束后，关闭脉冲偏压电源和电弧源，停止氩气输入，关闭高真空阀门，待模具温度自然冷却至80℃以下，启动放气阀，打开真空室取出模具，即完成了对模具的处理。2.根据权利要求1所述的一种模具表面复合防护涂层的制备工艺，其特征在于：所述步骤II中复配助渗剂由重量份分别为75～90份的硼酸钠、6～10份的氯化钠、4～8份的氯化钾、5～8份的氧化钇及8～15份的助渗剂复配制成。3.根据权利要求2所述的一种模具表面复合防护涂层的制备工艺，其特征在于，所述助渗剂的制备方法为：在惰性气体的保护下，按1.0～1.3mol/L的固液比将适量的氯化镧投入适量1，4‑环氧丁烷中，然后边搅拌边向所得混合物中加入摩尔量为氯化镧2.5～3.5倍的有机钠盐，并在室温下搅拌反应25～30h；待反应完毕后，所得的生成物组分依次经离心分离及浓缩处理后得到助渗剂粗产品，然后再分别用乙氧基乙烷、正己烷对助渗剂粗产品清洗2～3次，后经真空浓缩处理后，即得助渗剂成品。4.根据权利要求3所述的一种模具表面复合防护涂层的制备工艺，其特征在于，所述有机钠盐的制备方法包括以下步骤：i、按1∶2～4的体积比，向反应设备中加入适量的环戊二烯及1，4‑环氧丁烷，然后向反应设备中加入与环戊二烯等摩尔量的金属钠；在冰水浴状态下，边搅拌边向反应设备中加入与金属钠等摩尔量的溴代环戊烷，冰浴状态下搅拌反应50～70min；待反应完毕