一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115274313A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202211001393.9(22)申请日2022.08.19(71)申请人安徽工业大学地址243032安徽省马鞍山市经济技术开发区南区嘉善科技园2号楼(72)发明人何孝军王天云贾得东陈志鹏(74)专利代理机构合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙)34153专利代理师顾炜烨(51)Int.Cl.H01G11/34(2013.01)H01G11/36(2013.01)H01G11/24(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法，属于碳材料制备技术领域。该方法是以邻菲罗啉为碳源和氮源，四硼酸钾为活化剂和硼源，醋酸锌为模板和修补碳源，磷酸为磷源，将邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌研磨混合后再将磷酸加入混合好的粉末中，干燥后转移至水平管式炉内，并在氩气气氛下，加热制得混合物，经酸洗、蒸馏水洗涤和干燥后得到超级电容器用硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片。所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片比表面积介于393～517m2/g之间，总孔容介于0.33～0.43cm3/g之间。所得多孔碳纳米片作为超级电容器电极材料，在电流密度为0.05A/g时，其比容达441F/g；电流密度增大到10A/g时，其比容保持为296F/g，显示了高的比容量和好的倍率性能。CN115274313ACN115274313A权利要求书1/1页1.一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)反应物的预处理：称取适量邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌，转移至烧杯中，混合均匀，然后加入磷酸，进行充分混合，干燥后得到反应物；其中，邻菲罗啉、四硼酸钾、醋酸锌和磷酸的用量比分别为5g:5‑15g:5g:4mL；(2)硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备：把步骤(1)得到的反应物倒入瓷舟中并转移至水平管式炉中央部位，在氩气气氛下，以1℃/min升温速率加热至120℃，恒温30min，然后以2℃/min升温速率加热至380℃，恒温30min，最后以5℃/min升温速率加热至850℃，恒温2h，反应结束后自然降至室温，将得到的产物取出、研磨，经酸洗、蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片；所述硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片为超薄碳片结构；比表面积介于393～517m2/g之间，总孔容介于0.33～0.43cm3/g之间。2.如权利要求1所述的一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述邻菲罗啉的质量为5g，所述四硼酸钾的质量分别为5g、10g、15g，所述醋酸锌的质量为5g，所述磷酸的体积为4mL。3.如权利要求1所述方法制备的硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片作为电极材料在超级电容器中的应用。4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所得硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片作为超级电容器电极材料，在电流密度为0.05A/g时，其比容为249‑441F/g；电流密度增大到10A/g时，其比容保持为178‑303F/g。2CN115274313A说明书1/4页一种硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种超级电容器用硼/氮/磷共掺多孔碳纳米片的制备方法。背景技术[0002]随着经济社会的发展，能源与环境问题已成为我国和谐、快速、可持续发展面临的重大难题，这也激发了我国研究者对能源转化和存储技术的研究热情。在诸多储能器件中，超级电容器以其快的充电速率、高的功率密度、优异的循环稳定性、卓越的安全性脱颖而出。然而，对于超级电容器而言，电极材料是其核心材料之一。超级电容器电极材料包括：金属氧/硫化物、有机聚合物、碳材料。其中，纯碳材料因具有大的比表面积、高的电导率和低的生产成本等优点已成为超级电容器电极材料的首选。然而，纯碳材料表面润湿性差、吸附选择性低、能量密度低等缺点，妨碍了其在超级电容器中的应用。为了提高碳材料的性能，杂原子掺杂碳材料，特别是B、N、P共掺杂，已经成为调控碳材料性能的有效策略之一。B原子具有较高的供电子能力，B掺杂可引起碳材料边缘平面的皱缩，为离子吸附提供更多的缺陷和活性位点；N掺杂可以显著改善电解液对碳材料的润湿性，增强碳材料的导电性，提高电子转移速率；P掺杂可以进一步改变多孔碳材料电子结构，引入更多缺陷位，并提高了碳材料的稳定性。[0003]邻菲罗啉是一种含氮化合物，价格低且易制备。四硼酸钾是一种绿色活化剂，其碱性和腐蚀性相对氢氧化钾而言较低且可作为硼源。醋酸锌完全分解生成ZnO和含碳中间产物，ZnO充当模板起到占位造孔作用，含碳中间产物可